恒奧德儀器解析甲苯法水分測定裝置操作方法原理

時間：2024/4/19閱讀：398

甲苯法水分測定裝置是《中國藥典》等藥品標準中的常規(guī)檢查項目，旨在控制藥品中的含水量，以防藥品霉變,、水解,、氧化等。利用水在甲苯中溶解度小,，且甲苯的沸點較低的的特性,，將甲苯和一定量的樣品放入裝置中，供試品種的水分和甲苯蒸汽一起蒸出,，收集蒸餾液,，冷卻后待水與甲苯分層后從水分測定管中讀出供試品種的含水量

一、原理

基于兩種互不相容的液體二元體系的沸點低于各組分的沸點,，將樣品中的水分與甲苯的共沸液蒸出,，冷凝并收集餾液，由于密度不同,，餾液在接受管中分層,，根據(jù)餾出液中水的體積可計算樣品中水分的含量。在密閉中進行,，溫度低,，適用于易氧化、分解,、熱敏.性以及含有大量揮發(fā)性組分的樣品的測定,，優(yōu)于干燥法。將供試品和與甲苯(相對密度)混合蒸餾,，水分可隨甲苯一同餾出,。水與甲苯不相混溶，收集于水分測定管下層,，甲苯收集于水分測定管上層,，水與甲苯分離。因為水的相對密度為,，故可直接測出(讀取)供試品水的重量(g),，并計算出制劑中的含水量。

儀器構(gòu)成

　　甲苯法水分測定裝置由500ml圓底燒瓶通過收集器2與回流冷凝器3連接,，連接處均為磨口玻璃,。此裝置各部件的關(guān)鍵性尺寸如下:連接管內(nèi)徑為9~ 11mm,收集器2長235~240mm，如為直形冷凝器,，約長400mm,，內(nèi)徑不小于8mm，接受管容量5ml,，其圓筒形部分長146~ 156mm,，刻度到ml的細分度,，指示體積的讀數(shù)誤差不大于，熱源最好是變阻器控制的電熱器油浴,。燒瓶上部和連接管可采取絕熱措施,。另需準備止爆劑(如玻璃珠)、長刷及銅絲等,。

三,、操作方法

　　取供試品適量(約相當于含水量1~4ml)，精密稱定,，置1瓶中,，加甲苯約200ml,必要時加入干燥、潔凈的無釉小瓷片或玻璃珠數(shù)粒將儀器各部分連接,，將1置電熱套中或用其他適宜方法緩緩加熱,，待甲苯開始沸騰時，調(diào)節(jié)溫度,，使每秒鐘鎦出2滴,。待水分鎦出，即測定管刻度部分的水量不再增加時,，將冷凝管內(nèi)部先用甲苯

　　沖洗,，再用飽蘸甲苯的長刷或其他適宜方法，將管壁上附著的甲苯推下,，繼續(xù)蒸餾5分鐘,，放冷至室溫，拆卸裝置,，如有水黏附在B管的管壁上,，可用蘸甲苯的銅絲推下，放置使水分與甲苯分離(可加亞甲藍粉末少量,，使水染成藍色,，以便分離觀察) (甲基藍可不用)。檢讀水量,，并計算成供試品的含水量(%),。

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