頂空進樣器的操作步驟
閱讀:1830 發(fā)布時間:2019-4-3
頂空進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,,通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,,在氣液(或氣固)兩相中達到平衡,直接抽取頂部氣體進行色譜分析,,從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量,。
頂空進樣器實際上相當(dāng)于一個樣品的前處理過程,分為靜態(tài)頂空進樣器和動態(tài)頂空進樣器,。主要用于易揮發(fā)性的有機溶劑和涂料藥品等里面的揮發(fā)性有毒有害物質(zhì)殘留,。
頂空進樣器的操作步驟:
1、設(shè)置參數(shù)并放置樣品,。設(shè)置“樣品”,、“ 閥箱”、“ 管路”溫度。樣品為50度,,閥箱130度,,管路140度。溫度穩(wěn)定后放入樣品,,平衡30分鐘后進行下面的操作。
2,、進樣前吹洗,。設(shè)置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵,,約30s后關(guān)閉,。
3、準(zhǔn)備進樣,。先將取樣管扎入相應(yīng)的瓶內(nèi),,再將進樣管扎至色譜進樣口。觀察頂空進樣 器壓力示數(shù),,由小變大,。待穩(wěn)定時,調(diào)節(jié)“載氣調(diào)節(jié)”旋鈕使壓力示數(shù)增加一個格(0.02Mpa),。
4,、進樣、開始采樣,。按“進樣”同時操作色譜儀開始采樣,。聽到“咔”然后“砰”的聲音。2s-3s后取出取樣管,。
5,、拔出進樣管。聽到“砰”的一聲此時進樣燈滅,,拔出進樣管,。將“載氣調(diào)節(jié)”歸零。
6,、吹洗30s后完成本次進樣,。