頂空進(jìn)樣器的操作步驟
閱讀:1814 發(fā)布時間:2019-4-3
頂空進(jìn)樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,,通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,,在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡,,直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析,,從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量,。
頂空進(jìn)樣器實際上相當(dāng)于一個樣品的前處理過程,,分為靜態(tài)頂空進(jìn)樣器和動態(tài)頂空進(jìn)樣器。主要用于易揮發(fā)性的有機(jī)溶劑和涂料藥品等里面的揮發(fā)性有毒有害物質(zhì)殘留,。
頂空進(jìn)樣器的操作步驟:
1,、設(shè)置參數(shù)并放置樣品。設(shè)置“樣品”,、“ 閥箱”,、“ 管路”溫度。樣品為50度,,閥箱130度,,管路140度。溫度穩(wěn)定后放入樣品,,平衡30分鐘后進(jìn)行下面的操作,。
2、進(jìn)樣前吹洗,。設(shè)置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa,。按吹洗鍵,約30s后關(guān)閉,。
3,、準(zhǔn)備進(jìn)樣,。先將取樣管扎入相應(yīng)的瓶內(nèi),再將進(jìn)樣管扎至色譜進(jìn)樣口,。觀察頂空進(jìn)樣 器壓力示數(shù),,由小變大。待穩(wěn)定時,,調(diào)節(jié)“載氣調(diào)節(jié)”旋鈕使壓力示數(shù)增加一個格(0.02Mpa),。
4、進(jìn)樣,、開始采樣,。按“進(jìn)樣”同時操作色譜儀開始采樣。聽到“咔”然后“砰”的聲音,。2s-3s后取出取樣管,。
5、拔出進(jìn)樣管,。聽到“砰”的一聲此時進(jìn)樣燈滅,,拔出進(jìn)樣管。將“載氣調(diào)節(jié)”歸零,。
6,、吹洗30s后完成本次進(jìn)樣。