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如何有效提高二手氣相GC分析效果效率,？
氣相色譜分析過程中,，色譜柱和分離操作條件的選擇是實際工作的主要內(nèi)容,，色譜分離效果的好壞,，關(guān)鍵在于色譜柱的性能，它是色譜儀的心臟,。磨刀不誤砍柴工,，只有選擇合適的色譜柱、以及分離操作條件,，才能高大限度的提高二手氣相的分析效率,。
1，色譜柱的選擇
色譜柱是決定色譜分離的核心，因此首先要有一根的,、對被分析對象有效的色譜柱,。
主要從色譜柱的材料、固定相,、半徑,、膜厚等方面進行選擇。
二手氣相用色譜柱首先需要確定要使用的是填充柱還是毛細(xì)管柱,。
如果是做法規(guī)分析,，則必須按有關(guān)法規(guī)的要求選擇色譜柱。如一些產(chǎn)品的質(zhì)量檢驗,，盡管用毛細(xì)管柱可以得到更好的分析結(jié)果(分離效率高,、分析速度快)，但若國家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用填充柱,，那你就應(yīng)該用填充柱,，否則你的分析結(jié)果不被法規(guī)所認(rèn)可。對于新的或更新的方法,，如果沒有非常具有說服力的理由使用填充柱的話,，推薦使用毛細(xì)管柱。
2,，載氣流速的選擇
二手氣相色譜常用的載氣是：氫氣、氮氣,、氬氣,、氦氣。
由速率理論可知,，載氣流速慢有利于傳質(zhì),，有利于組分的分離，但分析時間會加長;如果載氣流速快有利于加快分析速度,，減少分子擴散,，但分離度降低。有時為了縮短分析時間,，加大流量,，但此時分離效果并不好?？梢娸d氣流速的快慢都會降低柱效,。經(jīng)過長時間的實驗，發(fā)現(xiàn)對于一般色譜儀而言,，載氣流量為20-100ml/min,。目前我們分析液化氣用的是熱導(dǎo)檢測器，載氣用的是氫氣,，其流量控制是30 ml/min,。分析戊烷發(fā)泡劑用的是氫火焰離子化檢測器,，載氣用的是氮氣、燃燒氣氫氣和氧氣,，這三種氣體的體積比是氮氣：氫氣：氧氣為1：1：10,，分析效果都是較好的。
3,，進樣技術(shù)的選擇
在二手氣相色譜分析中,，一般采用注射器或六通閥門進樣。在考慮進樣技術(shù)的時候,，以注射器進樣為主來研究,。
（1）、進樣量
如果在進樣過程中進樣量大會導(dǎo)致：分離度小;保留值變化難于定性;峰高和峰面積與進樣量不成線性關(guān)系,，不能定量,。 進樣量與氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應(yīng)范圍等因素有關(guān),。進樣量應(yīng)控制在瞬間氣化,，達到規(guī)定分離要求和線性響應(yīng)的允許范圍內(nèi)。填充柱沖洗法的瞬間進樣量:液體樣品或固體樣品溶液一般為0.01～10μl,氣體樣品一般為0.11～10ml,在定量分析中,應(yīng)注意進樣量讀數(shù)準(zhǔn)確,。
（2）,、注射器里空氣的排除
用微量注射器抽取液體樣品,只要重復(fù)地把液體抽入注射器又迅速把其排回樣品瓶,就可以將空氣排除。還有一種更好的方法,那就是用計劃注射量的約2倍的樣品置換注射器3～5次,每次取到樣品后,垂直拿起注射器,針尖朝上,，留在注射器里的空氣都應(yīng)當(dāng)跑到針管頂部,，推進注射器塞子,空氣就會全部被排掉。
（3）,、保證進樣量的準(zhǔn)確
用經(jīng)置換過的注射器取約計劃進樣量2倍左右的樣品,垂直拿起注射器,針尖朝上,讓針穿過一層紗布,這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體,。推進注射器塞子,直到讀出所需要的數(shù)值。用紗布擦干針尖,。至此準(zhǔn)確的液體體積已經(jīng)測得,需要再抽若于空氣到注射器里,。如果不慎推動柱塞,空氣可以保護液體使之不被排走。
（4）,、進樣手法
雙手拿注射器,。用一只手(通常是左手)扶針插入墊片,注射大體積樣品(即氣體樣品)或柱前壓力*時,要防止從氣相色譜儀注樣器來的壓力把注射器活塞彈出(即用右手的大拇指按壓住活塞頂部)。 讓針尖穿過墊片盡可能深的進入進樣口,壓下注射器活塞停留1秒鐘,然后盡可能快而穩(wěn)地抽出針尖(抽出的同時繼續(xù)壓住注射器活塞),。
（5）,、進樣時間
進樣時間長短對柱效率影響很大。若進樣時間過長,遇使色譜區(qū)域加寬而降低柱效率,。因此,對于沖洗法色譜而言,進樣時間越短越好,一般必須小于1秒鐘,。
4，柱溫的選擇
柱溫的選擇十分關(guān)鍵，它將直接影響分離效能和分析速度,。提高柱溫,，有利于降低組分在氣液相中的傳質(zhì)阻力，有利于提高柱效,， 同時縱向分子擴散項系數(shù)增大,，提高分析速度，但柱選擇性變差,，分離度降低,。
柱溫適宜有利于組分的分離，但溫度過低,，被測組分可能在柱中冷凝,，或者傳阻力增加，使色譜峰擴張,，甚至于拖尾,，溫度高有利于傳質(zhì)，但柱溫高,，分配系數(shù)變小,，不利于分離。 對于沸程不太寬的簡單樣品,，可采用恒溫模式,。在分析氣體時，如選用的是氣液分配色譜,，可在50℃或常溫下分析,，如選用的是氣固色譜，柱溫要相應(yīng)提高,。
對于沸程相對較寬的復(fù)雜樣品，如在一恒定的溫度下分離,，隨著保留時間的增加,，峰寬迅速增加，導(dǎo)致保留較弱的組分重疊,，而保留較強的組分又因為分析時間長,，張起峰展寬，峰高下降,。 由于在氣相色譜中,，改變溫度對組分的分離改變?yōu)槊黠@?？赏ㄟ^程序升溫來解決,，即保留的組分在較低的溫度下洗脫，而強保留的組分在較高的溫度下洗脫，這樣可使復(fù)雜的混合物在適當(dāng)?shù)臅r間內(nèi)實現(xiàn)分離 在程序升溫中,，初溫,、升溫速率、終溫為關(guān)鍵,。初溫的選擇以洗脫組分的分離度而定,，毛細(xì)管的初溫比填充柱要低，一般略低于低沸點組分的溫度,。對于汽油餾分,，可選擇初溫在35-40℃;對柴油餾分，可選擇初溫100-120℃,。升溫速率的選擇應(yīng)綜合考慮分離度和分析速度,。終溫的選擇主要取決于色譜柱類型、樣品的熱穩(wěn)定性及樣品中組分的高沸點,。如采用恒溫時爐溫至少應(yīng)比柱高使用溫度低70-80℃;如采用程序升溫,，爐溫可比柱高溫度低20-30℃即可。
5,，氣化室溫度的選擇
氣化室溫度取決于樣品的化學(xué)和熱穩(wěn)定性,、沸程范圍、進樣口類型等,。合適的氣化室溫度即能保持樣品瞬間*氣化,，又不引起樣品分解。溫度過低,，氣化速度比較慢,，使峰形不規(guī)則，出現(xiàn)平頭峰或伸舌峰;溫度過高使出峰數(shù)目變化,，產(chǎn)生前延峰,，甚至樣品分解。為選擇合適的氣化室溫度,，在多次的進樣中我們發(fā)現(xiàn),，氣化室溫度比柱溫高50-100℃或比樣品組分中高沸點高50-70℃較為合適。溫度過高過低都會影響柱效,。
6,，檢測器溫度的選擇
檢測器溫度的設(shè)定，與樣品的沸程,、檢測器類型有關(guān)(比如我們做氣用的是執(zhí)導(dǎo)檢測器,，使用溫度是100℃，做油用氫焰檢測器,，使用溫度是240℃),。一般來講,，檢測器的溫度高于高組分沸點50~100℃. -+