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解讀“真空冷凍干燥”為什么要加熱?

閱讀:1678      發(fā)布時間:2019-11-1
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                                                        真空冷凍干燥法
是液態(tài)→固態(tài)→氣態(tài)的過程,。在凍干過程中,,溶質(zhì)顆粒之間的“液態(tài)橋”已被凍成“固態(tài)橋”,兩顆粒間的相對位置已經(jīng)被固定下來,,并且兩顆粒之間不存在氣
液界面的表面張力,。隨著溶劑的不斷升華,“固橋”不斷減少,但兩顆粒之間的相對位置已不再發(fā)生變化,,直至“固態(tài)橋”*消失,。
 
                                                   凍干的優(yōu)點
 (和通常的干燥方法如曬干、烘干,、煮干,、噴霧干燥及真空干燥相比)
1 它是在低溫下干燥,不使蛋白質(zhì)產(chǎn)生變性,,使微生物之類失去生物活力,。
2 由于是低溫干燥,使物質(zhì)中的揮發(fā)性成分和受熱變性的營養(yǎng)成分和芳香成分損失很小 ,。
3 在低溫干燥過程中,,微生物的生長和酶的作用幾乎無法進行,能 地保持物質(zhì)原來的性狀,。
4 干燥后體積,、形狀基本不變,復(fù)水性好,。
5 因一般系真空下干燥,,氧氣極少,使易氧化的物質(zhì)得到了保護,。
6 能除去物質(zhì)中 95-99.5% 的水分 , 制品的保存期長,。
凍干技術(shù)的運用
1 生物制品、藥品方面:如抗菌素,、抗毒素,、診斷用品和疫苗的保存。
2 微生物和藻類方面:如各種細(xì)菌,、酵母,、酵素、原生動物,、微細(xì)藻類等的長期保存等,。
3 生物標(biāo)本、生物組織方面:如制作各種動植物標(biāo)本,,干燥保存用于動物異種或同種移植的皮膚,、角膜、骨骼,、主動脈,、心瓣膜等邊緣組織。
4 制作用于光學(xué)顯微鏡,、電子掃描和透射顯微鏡的小組織片,。
5 食品的干燥方面:如咖啡、茶葉,、肉魚蛋類,、海藻、水果,、蔬菜,、調(diào)料、豆腐,、方便食品等,。
6 營養(yǎng)品及中草藥方面:如蜂王漿、蜂蜜,、花粉,、中草藥制劑等。
7 超細(xì)微粉的制備方面:如制取 Al2O3,、ZrO2,、TiO2、Ba2Cu3O7~8,、Ba2Ti9O20 等超細(xì)微粉,。
8 其他方面:如化工中的催化劑,凍干后可提高催化效率 5~20 倍,;將植物葉子,、土壤凍干保存,用以研究土壤,、肥料,、氣候?qū)χ参锷L的影響及生長因子的作用;潮濕的木制文物,、淹壞的書籍稿件等用凍干法干燥,,能zui大限度地保持原狀等。
水和溶液的性質(zhì),。
                                                  真空冷凍干燥的過程
預(yù)凍結(jié)
預(yù)凍是將溶液中的自由水固化,,賦予產(chǎn)品干燥后與干燥前有相同的形態(tài),防止抽空干燥時起泡,、濃縮,、收縮和溶質(zhì)移動等不可逆變化發(fā)生。
溶液在凍結(jié)過程中,,需過冷到bing點以下,,其內(nèi)部產(chǎn)生晶核以后,自由水才開始以純bing的形式結(jié)晶,,同時放出結(jié)晶熱,,使其溫度上升到冰點,,隨著晶體的生長,溶液濃度增加,,當(dāng)濃度到達共晶濃度,,溫度下降到共晶點以下時,溶液就全部凍結(jié),。
凍干制品升華前,,必須凍結(jié)到一定的溫度,這個溫度應(yīng)設(shè)在制品的共溶點以下 10 至 20℃,,如不經(jīng)過預(yù)凍直接抽真空,,當(dāng)壓力降到一定程度時,液體就會被抽去,。這種情況也叫蒸發(fā)
這種蒸汽叫做不飽和蒸汽,,如果制品凍結(jié)不實而抽真空,液體中的氣體迅速逸出而起“沸騰”現(xiàn)象,。制品如在“沸騰”中凍結(jié),,有部分可能逸出瓶外,引起藥物損失或使品表面凹凸不平,。由此可見,,共溶點的溫度是保證產(chǎn)品正常干燥的zui安全的溫度,只能比它低,,不能高于共溶點溫度,。
升華干燥(一次干燥)
將凍結(jié)后的產(chǎn)品置于密閉的真空容器中加熱,其冰晶就會升華成水蒸氣逸出而使產(chǎn)品脫水干燥,。干燥是從外表面開始逐步向內(nèi)推移的,,冰晶升華后殘留下的空隙變成而后升華水蒸氣的逸出通道。已干燥層和凍結(jié)部分的分界面(實際上是一薄層)稱為升華界面,。在生物制品干燥中,,升華界面約以 1mm/h 的速度向內(nèi)推進。當(dāng)全部冰晶去除時,,升華干燥就完成了,,此時可除去水分 90%左右。制品中冰的升華是在升華界面處進行的,。升華時所需要的熱量是由加熱設(shè)備(通過擱板)提供,,從擱板傳來的熱量由以下幾種途徑傳至產(chǎn)品的升華界面:固體的傳導(dǎo),輻射,,氣體的對流,。
產(chǎn)品升華時受以下幾個溫度限制:
產(chǎn)品凍結(jié)部分的溫度應(yīng)低于產(chǎn)品共溶點的溫度。
產(chǎn)品干燥部分的溫度要低于其崩解溫度或容許的zui高溫度(不燒焦或性變),。
zui高擱板溫度,。
解析干燥(二次干燥)
第二階段干燥是將水以冰晶的形式除去的,,因此凍干層的溫度和升華界面的壓力都必須控制在產(chǎn)品共溶點(或崩解溫度)以下,才不致使 bing晶溶化,。但對于吸附水,,其吸附能量高,如果不提供足夠的能量,,水就不可能從吸附中解析出來。因此,,這一階段產(chǎn)品的溫度應(yīng)足夠地高,,只要不超過允許的zui高溫度,不燒毀產(chǎn)品和不造成產(chǎn)品過熱而變性就可,。同時,,為了使解吸出來的水蒸氣有足夠的推動力逸出產(chǎn)品,必須使產(chǎn)品內(nèi)外形成較大的蒸汽壓差,,因此這一階段箱體內(nèi)要保持高真空,。第二階段干燥后,產(chǎn)品殘余水分的含量一般可以控制在0.5%-4% 之間,。

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