色譜柱沖洗&預(yù)平衡
國(guó)產(chǎn)液相色譜柱的平衡與維護(hù)
國(guó)產(chǎn)液相色譜柱的平衡與維護(hù)
國(guó)產(chǎn)液相色譜柱是運(yùn)用于色譜儀系統(tǒng)中起著分離作用的儀器,,是色譜儀分析系統(tǒng)的核心部件,,色譜柱柱效的高低影響著檢測(cè)速率的快慢以及檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。對(duì)色譜柱的要求是柱效高,、選擇性好,,分析速度快。色譜柱的性質(zhì),、填充料,、柱長(zhǎng)、固定相和流動(dòng)相的種類(lèi)等都是影響色譜柱柱效的因素,。因此,,為了提高色譜柱的柱效,保證液相色譜儀分析檢測(cè)的靈敏性,,了解液相色譜柱的結(jié)構(gòu)性能尤為重要,。
1.國(guó)產(chǎn)液相色譜柱的平衡
色譜柱由工廠測(cè)試后是保存在乙腈/水中的。新柱應(yīng)先使用10-20倍柱體積的甲醇或乙腈沖洗色譜柱,。請(qǐng)一定確保您分析樣品所使用的流動(dòng)相和乙腈/水互溶,。每天用足夠的時(shí)間以流動(dòng)相來(lái)平衡色譜柱,就會(huì)在處理問(wèn)題方面獲得zui大的"補(bǔ)償",,而且色譜柱的壽命也會(huì)變得更長(zhǎng),。
操作步驟:
①平衡開(kāi)始時(shí)將流速緩慢地提高,,用流動(dòng)相平衡色譜柱直到獲得穩(wěn)定的基線(緩沖鹽或離子對(duì)試劑流速如果較低,,則需要較長(zhǎng)的時(shí)間來(lái)平衡)。
?、谌绻褂玫牧鲃?dòng)相中含有緩沖鹽,,應(yīng)注意用純水"過(guò)渡"即每天分析開(kāi)始前必須先用純水沖洗30分鐘以上再用緩沖鹽流動(dòng)相平衡;分析結(jié)束后必須先用純水沖洗30分鐘以上除去緩沖鹽之后再用甲醇沖洗30分鐘保護(hù)柱子。
2.國(guó)產(chǎn)液相色譜柱的維護(hù)
?、偈褂妙A(yù)柱保護(hù)分析柱(硅膠在極性流動(dòng)相/離子性流動(dòng)相中有一定的溶解度),。
②大多數(shù)反相色譜柱的pH穩(wěn)定范圍是2-7.5,,盡量不超過(guò)該色譜柱的pH范圍,。
③避免流動(dòng)相組成及極性的劇烈變化,。
?、芰鲃?dòng)相使用前必須經(jīng)脫氣和過(guò)濾處理。
?、萑绻褂脴O性或離子性的緩沖溶液作流動(dòng)相,,應(yīng)在實(shí)驗(yàn)完畢柱子沖洗干凈,并保存于甲醇或乙腈中,。
?、蘼然锏娜軇?duì)其有一定的腐蝕性,故使用時(shí)要注意,,柱及連接管內(nèi)不能長(zhǎng)時(shí)間存留此類(lèi)溶劑,,以避免腐蝕。