頂空進樣器的工作原理及設(shè)定方法說明
閱讀:2086 發(fā)布時間:2021-3-10
頂空進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,,通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,在氣液(或氣固)兩相中達到平衡,,直接抽取頂部氣體進行色譜分析,,從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。
使用頂空進樣技術(shù)可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程,,避免有機溶劑對分析造成的干擾,、減少對色譜柱及進樣口的污染。
頂空進樣分為溶液頂空和固體頂空,。前者是將樣品溶解于適當溶劑中,,置頂空瓶中保溫一定時間,使殘留溶劑在兩相中達到氣液平衡 , 定量取氣體進樣測定,。固體頂空就是直接將固體樣品置頂空瓶中,,置一定溫度下保溫一定時間,使殘留溶劑在兩相中達到氣固平衡,,定量取氣體進樣測定,。
我們知道通常,氣相色譜儀在日常分析過程中,,大小10%來源于所操作儀器,, 而90%來源于樣品的予處理好壞,不同的樣品予處理技術(shù)和方法的優(yōu)缺點又存在很大不同,,其中若采用頂空進樣(氣相萃取)氣相色譜分析,,可幾乎使得樣品中的可揮發(fā)性化合物準確、簡單,、快速地分析,。
通用的參數(shù)設(shè)定范圍,一般遵循下面的設(shè)定數(shù)據(jù)就可以滿足要求,。
1,、樣品區(qū)溫度控制范圍:
室溫—300℃ 以增量1℃任設(shè) 加熱功率約400W;
2、閥進樣系統(tǒng)溫度控制范圍:
室溫—160℃ 以增量1℃任設(shè) 加熱功率約60W;
3,、樣品傳送管線溫度控制范圍:
室溫—160℃ 以增量1℃任設(shè) 加熱功率約40W;
4,、溫度控制度:<±0.5℃ ;
5,、溫度控制梯度:<±0.5℃;
6、頂空瓶工位:9個;
7,、頂空瓶規(guī)格:標準20ml(10ml 50ml 等規(guī)格可定制);
8,、重復性:RSD <3%(200ppm水中乙醇);
9、進樣加壓范圍:0~0.4Mpa(連續(xù)可調(diào));
10,、反吹清洗流量:0~20ml/min(連續(xù)可調(diào));