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頂空進(jìn)樣器的工作原理及設(shè)定方法說明
閱讀：1974 發(fā)布時(shí)間：2021-3-10
頂空進(jìn)樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,，其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,，通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,，在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡,，直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析，從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量,。
使用頂空進(jìn)樣技術(shù)可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程,，避免有機(jī)溶劑對(duì)分析造成的干擾,、減少對(duì)色譜柱及進(jìn)樣口的污染。
頂空進(jìn)樣分為溶液頂空和固體頂空,。前者是將樣品溶解于適當(dāng)溶劑中,，置頂空瓶中保溫一定時(shí)間，使殘留溶劑在兩相中達(dá)到氣液平衡 , 定量取氣體進(jìn)樣測定,。固體頂空就是直接將固體樣品置頂空瓶中,，置一定溫度下保溫一定時(shí)間，使殘留溶劑在兩相中達(dá)到氣固平衡,，定量取氣體進(jìn)樣測定,。
我們知道通常，氣相色譜儀在日常分析過程中,，大小10%來源于所操作儀器,， 而90%來源于樣品的予處理好壞，不同的樣品予處理技術(shù)和方法的優(yōu)缺點(diǎn)又存在很大不同,，其中若采用頂空進(jìn)樣(氣相萃取)氣相色譜分析,，可幾乎使得樣品中的可揮發(fā)性化合物準(zhǔn)確、簡單,、快速地分析,。
通用的參數(shù)設(shè)定范圍，一般遵循下面的設(shè)定數(shù)據(jù)就可以滿足要求,。
1,、樣品區(qū)溫度控制范圍：
室溫—300℃ 以增量1℃任設(shè) 加熱功率約400W;
2、閥進(jìn)樣系統(tǒng)溫度控制范圍：
室溫—160℃ 以增量1℃任設(shè) 加熱功率約60W;
3,、樣品傳送管線溫度控制范圍：
室溫—160℃ 以增量1℃任設(shè) 加熱功率約40W;
4,、溫度控制度：<±0.5℃ ;
5、溫度控制梯度：<±0.5℃;
6,、頂空瓶工位：9個(gè);
7,、頂空瓶規(guī)格：標(biāo)準(zhǔn)20ml(10ml 50ml 等規(guī)格可定制);
8、重復(fù)性：RSD <3%(200ppm水中乙醇);
9,、進(jìn)樣加壓范圍：0～0.4Mpa(連續(xù)可調(diào));
10,、反吹清洗流量：0～20ml/min(連續(xù)可調(diào));