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氣相色譜柱被樣品污染了怎么辦,，請(qǐng)看這里
閱讀：1429 發(fā)布時(shí)間：2020-12-14
氣相色譜儀是一種應(yīng)用十分廣泛的有機(jī)多組分化學(xué)分析儀器,。它具有分離效能高,分析速度快,樣少,可進(jìn)行多組分測(cè)量等優(yōu)點(diǎn),。在分析中占有十分重要的地位,近80%的原料中控及產(chǎn)品分析任務(wù)是由氣相色來(lái)完成的,。但是由于儀器本身等方面的原因,常常出現(xiàn)這樣那樣的分析故障嚴(yán)重影響了正常的產(chǎn)分析。所以掌握一種準(zhǔn)確,、快速的排除儀器故障的方法非常重要,。
下面我們就來(lái)談?wù)?strong>氣相色譜柱被樣品或者雜質(zhì)污染的解決辦法
1、即便是干凈的樣品也會(huì)含有痕量或微量的非揮發(fā)或半揮發(fā)性物質(zhì),。在反復(fù)的多次進(jìn)樣后，無(wú)論是干凈的或是相對(duì)較臟的樣品都會(huì)有非揮發(fā)性的雜質(zhì)沉積在色譜柱的入口端內(nèi)表面,。
2,、氣相色譜柱的柱前幾米對(duì)于樣品是很重要的，在程序升溫的分析過(guò)程中,，樣品譜帶先堆積在這一段上,，所以大部分的保留也是在這一段產(chǎn)生。
3,、柱內(nèi)污染物的存在會(huì)導(dǎo)致一系列的問(wèn)題：峰型變差,，柱效降低，前后兩次進(jìn)樣的峰面積再現(xiàn)性差，這都是由于污染物的存在,，使固定相對(duì)樣品的保留（吸附或吸收,、不同所致。
4,、半揮發(fā)性的雜質(zhì)也會(huì)導(dǎo)致峰型變差,，因?yàn)樗麄儠?huì)聚集在柱頭，干擾流動(dòng)相和固定相之間的正常分配和樣品譜帶的結(jié)構(gòu),。
5,、用一個(gè)色譜柱測(cè)試液（醇類(lèi)混合溶液、可以更深入的研究半揮發(fā)性雜質(zhì)存在的影響,。如果柱內(nèi)吸附有半揮發(fā)性雜質(zhì)或存在活性部位,，醇類(lèi)會(huì)有明顯的拖尾，而且保留時(shí)間長(zhǎng)的醇（較后流出,、揮發(fā)性較低,、的拖尾現(xiàn)象更加嚴(yán)重。但若經(jīng)測(cè)試,，醇類(lèi)沒(méi)有拖尾現(xiàn)象,，則可認(rèn)為色譜柱還未被污染。
6,、即便在樣品提取和準(zhǔn)備時(shí)很仔細(xì)小心,，但處理后的樣品中仍會(huì)含有半揮發(fā)性或不揮發(fā)的雜質(zhì)，即便其含量很小,。但好的樣品前處理方式和使用清潔的容器還是能減少進(jìn)樣帶入系統(tǒng)的污染物,。
7、可使用預(yù)柱來(lái)保護(hù)色譜柱,，或在色譜柱前接一段15米長(zhǎng)的未涂敷硅土柱,，用以捕獲那些半揮發(fā)性及非揮發(fā)性的雜質(zhì)。
8,、將氣相色譜柱的進(jìn)樣端截去0.51米,，通常也會(huì)解決或者部分的解決這個(gè)問(wèn)題。