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氣相色譜柱被樣品污染了怎么辦,，請看這里
閱讀：1480 發(fā)布時間：2020-12-14
氣相色譜儀是一種應(yīng)用十分廣泛的有機(jī)多組分化學(xué)分析儀器,。它具有分離效能高,分析速度快,樣少,可進(jìn)行多組分測量等優(yōu)點,。在分析中占有十分重要的地位,近80%的原料中控及產(chǎn)品分析任務(wù)是由氣相色來完成的。但是由于儀器本身等方面的原因,常常出現(xiàn)這樣那樣的分析故障嚴(yán)重影響了正常的產(chǎn)分析,。所以掌握一種準(zhǔn)確,、快速的排除儀器故障的方法非常重要。
下面我們就來談?wù)?strong>氣相色譜柱被樣品或者雜質(zhì)污染的解決辦法
1,、即便是干凈的樣品也會含有痕量或微量的非揮發(fā)或半揮發(fā)性物質(zhì),。在反復(fù)的多次進(jìn)樣后，無論是干凈的或是相對較臟的樣品都會有非揮發(fā)性的雜質(zhì)沉積在色譜柱的入口端內(nèi)表面,。
2,、氣相色譜柱的柱前幾米對于樣品是很重要的，在程序升溫的分析過程中,，樣品譜帶先堆積在這一段上,，所以大部分的保留也是在這一段產(chǎn)生。
3,、柱內(nèi)污染物的存在會導(dǎo)致一系列的問題：峰型變差,，柱效降低，前后兩次進(jìn)樣的峰面積再現(xiàn)性差,，這都是由于污染物的存在,，使固定相對樣品的保留（吸附或吸收、不同所致,。
4,、半揮發(fā)性的雜質(zhì)也會導(dǎo)致峰型變差，因為他們會聚集在柱頭,，干擾流動相和固定相之間的正常分配和樣品譜帶的結(jié)構(gòu),。
5、用一個色譜柱測試液（醇類混合溶液,、可以更深入的研究半揮發(fā)性雜質(zhì)存在的影響,。如果柱內(nèi)吸附有半揮發(fā)性雜質(zhì)或存在活性部位，醇類會有明顯的拖尾,，而且保留時間長的醇（較后流出,、揮發(fā)性較低、的拖尾現(xiàn)象更加嚴(yán)重,。但若經(jīng)測試,，醇類沒有拖尾現(xiàn)象，則可認(rèn)為色譜柱還未被污染,。
6,、即便在樣品提取和準(zhǔn)備時很仔細(xì)小心，但處理后的樣品中仍會含有半揮發(fā)性或不揮發(fā)的雜質(zhì),，即便其含量很小,。但好的樣品前處理方式和使用清潔的容器還是能減少進(jìn)樣帶入系統(tǒng)的污染物,。
7、可使用預(yù)柱來保護(hù)色譜柱,，或在色譜柱前接一段15米長的未涂敷硅土柱,，用以捕獲那些半揮發(fā)性及非揮發(fā)性的雜質(zhì)。
8,、將氣相色譜柱的進(jìn)樣端截去0.51米，通常也會解決或者部分的解決這個問題,。