各種元素分析儀器分析過程,、特點(diǎn)及應(yīng)用
閱讀:1549 發(fā)布時間:2021-12-17
實(shí)驗(yàn)室元素的常見分析方法:
1,、電感耦合等離子體質(zhì)譜法;
2,、分光光度法,;
3、激光誘導(dǎo)等離子體光譜法,;
4,、滴定分析法;
5,、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法,;
6、原子光譜分析法,;
7,、x射線熒光光譜法;
8,、石墨爐原子吸收法,;
9、原子光譜分析法,;
10,、電分析法
常見的元素分析儀器:
1.紫外\可見光分光光度計(jì)(UV);
2.原子吸收分光光度計(jì)(AAS),;
3.原子熒光分光光度計(jì)(AFS),;
4.原子發(fā)射分光光度計(jì)(AES);
5.電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(icp-MS),;
6.X射線分光光度計(jì)(XRF),;
常見分析儀器的歸屬類型:
ICP-OES:是原子發(fā)射光譜的一種,原名ICP-AES后改名為ICP-OES,;
ICP-MS:無機(jī)質(zhì)譜(MS),,用于分析元素價態(tài)及含量,也用于同位素分析,;
FAAS,、GAAS和HGAAS(HAAS):火焰原子吸收、石墨爐原子吸收和氫化物原子吸收,,都屬于原子吸收一類,。
各種元素分析儀器分析過程、特點(diǎn)及應(yīng)用
1、紫外\可見光分光光度計(jì)(UV)
?。?)分析過程:
?。?)原理:
利用比耳定律(A=ξbC),其中ξ為摩爾吸光系數(shù),,對于固定物質(zhì)為常數(shù),;b為樣品厚度;C為樣品濃度,;A為吸光度,。很明顯,在樣品厚度和摩爾吸光系數(shù)一定的情況下A與樣品濃度成正比,。
?。?)主要特點(diǎn):
(1)靈敏度高
?。?)選擇性好
?。?)準(zhǔn)確度高
(4)適用濃度范圍廣
?。?)分析成本低,、操作簡便、快速,、應(yīng)用廣泛
2,、原子吸收和熒光分光光度計(jì)
(1)分析過程:
?。?)原子吸收光譜法原理:
原子吸收光譜法(AAS)是利用氣態(tài)原子可以吸收一定波長的光輻射,使原子中外層的電子從基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)的現(xiàn)象而建立的,。
公式:A=KC
式中K為常數(shù),;C為試樣濃度;K包含了所有的常數(shù),。此式就是原子吸收光譜法進(jìn)行定量分析的理論基礎(chǔ),。
原子熒光光譜法是以原子在輻射能激發(fā)下發(fā)射的熒光強(qiáng)度進(jìn)行定量分析的發(fā)射光譜分析法。所用儀器與原子吸收光譜法相近,。
?。?)原子吸收主要特點(diǎn):
(1)靈敏度高FAAS可以測試ppm-ppb級的金屬,;
?。?)原子吸收譜線簡單,選擇性好,,干擾少,。
(3)操作簡單,、快速,,自動進(jìn)樣每小時可測定數(shù)百個樣品,;
(4)測量精密度好,,火焰吸收精密度可以達(dá)到1-2%,,非火焰可以達(dá)到5-10%
(5)測定元素多,,可測試70多種元素,,利用化學(xué)反應(yīng)還可間接測試部分非金屬。
?。?)原子熒光主要特點(diǎn):
?。?)有較低的檢出限,靈敏度高,。
?。?)干擾較少,譜線比較簡單,。
?。?)儀器結(jié)構(gòu)簡單,價格便宜,。
?。?)分析校準(zhǔn)曲線線性范圍寬,可達(dá)3~5個數(shù)量級,。
?。?)由于原子熒光是向空間各個方向發(fā)射的,比較容易制作多道儀器,,因而能實(shí)現(xiàn)多元素同時測定,。
3、原子發(fā)射分光光度計(jì)
?。?)分析過程:
?。?)原理
原子的核外電子一般處在基態(tài)運(yùn)動,當(dāng)獲取足夠的能量后,,就會從基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài),,處于激發(fā)態(tài)不穩(wěn)定(壽命小于10-8s),迅速回到基態(tài)時,,就要釋放出多余的能量,,若此能量以光的形式出顯,即得到發(fā)射光譜(線光譜),。
發(fā)射的光波長為:
每個元素有自己*的特征光譜,,從而進(jìn)行元素定性分析。
(3)主要特點(diǎn)
?。?)高溫,,104K;
?。?)環(huán)狀通道,,具有較高的穩(wěn)定性;
?。?)惰性氣氛,,電極放電較穩(wěn)定;
?。?)具有好的檢出限,一些元素可達(dá)到10-3~10-5ppm,;
(5)ICP穩(wěn)定性好,,精密度高,,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差約1%;
?。?)基體效應(yīng)?。?/div>
?。?)光譜背景?。?/div>
?。?)自吸效應(yīng)?。?/div>
?。?)線性范圍寬,。
4、電感耦合等離子質(zhì)譜分析法
?。?)分析過程:
(2)原理
使試樣中各組分電離生成不同荷質(zhì)比的離子,,經(jīng)加速電場的作用,,進(jìn)入質(zhì)量分析器,通過電磁場按不同m/e的變化,,分子離子及碎片離子的質(zhì)量數(shù)及其相對峰度,,提供分子量,元素組成及結(jié)構(gòu)的信息,。
?。?)主要特點(diǎn):
(1)質(zhì)量測定范圍廣泛;
?。?)分辨高,;
(3)絕對靈敏度,,可檢測的最小樣品量,。
5、X熒光光度計(jì)(XRF)
?。?)分析過程:
?。?)原理:
受激發(fā)的樣品中的每一種元素會放射出二次X射線,并且不同的元素所放射出的二次X射線具有特定的能量特性或波長特性,。探測系統(tǒng)測量這些放射出來的二次X射線的能量及數(shù)量,。然后,儀器軟件將探測系統(tǒng)所收集到的信息轉(zhuǎn)換成樣品中各種元素的種類及含量,。
?。?)主要特點(diǎn):
(1)快速,,測試一個樣品只需2min-3min,;
(2)無損,,測試過程中無需損壞樣品,,直接測試;
?。?)含量范圍廣,;