您好, 歡迎來到化工儀器網(wǎng)
【經(jīng)驗】凱氏定氮儀的使用真經(jīng),全了!
閱讀：696 發(fā)布時間：2021-12-16
全自動凱氏定氮儀作為測定蛋白質的儀器，廣泛應用于乳與乳制品中蛋白質含量的測定,。其具有靈敏度高,，分析速度快，應用范圍廣,，所需試樣少，設備和操作比較簡單等特點,。作為一名實驗人，你使用它的方法對嗎,？你會維護它嗎,？
如果你的回答是“NO”,，那就和小析姐一起看看本篇文章吧~
你的使用方法正確嗎？
全自動凱氏定氮儀的簡單分析裝置流程由四個基本部分組成：（1）蒸餾裝置,；(2)滴定裝置,；(3)檢測裝置；(4)排廢裝置,。
1.1開機之前
保證各個溶液能夠滿足此次試驗測定，檢查去離子水,，堿液和接收液的使用情況,，以及廢液桶中廢液得到了及時的清理。如果在去離子水,，堿液和接收液的液位低于液位傳感器的話，或廢液的液位高于液位傳感器的話,，儀器將報警,，正在進行的試驗將被停止，影響測定工作的正常進行。
1.2開機之前,，保證冷卻水的開關是打開了。
如果冷卻水開關關閉,，儀器雖然能自檢通過,，但是在蒸餾過程中，由于蒸餾裝置的溫度太高,，儀器將報警，提示打開冷卻水開關,。打開冷卻水開關后,，儀器將繼續(xù)工作。但此次試驗被停止,，影響正常測定的同時，在沒有冷卻水保護的情況下,，對蒸餾裝置具有損傷,。
1.3等1.1和1.2確認無誤后開機，儀器自檢,，自檢通過后，儀器進入等待選擇程序階段,。
首*入手動模式對滴定器中的氣泡進行排除,。氣泡的存在會影響測定結果，因為氣泡進入后,，會占據(jù)標準滴定酸的體積，使標準滴定酸的體積減小,，測定結果偏低,。
排除氣泡的方法是：首先打開儀器前蓋，儀器報警,，提示儀器前蓋被打開，找一塊小磁鐵放在儀器前面的觸點上,，按面板上回車鍵,，此時儀器默認前蓋關閉,。將儀器功能選擇滴定器充液,，滴定器活塞向上移動停止后，用收捏住滴定器的塑料軟管,，選擇滴定器排空，滴定器活塞向下移動,，等移動3~5秒后立刻松手，滴定器中氣泡將上浮至滴定器上端,，選擇滴定器充液,，氣泡被排除滴定器,，反復2~3次,，將氣泡排凈后開始測定。
1.4空白的測定在空白測定時,，首先測定水空白,，水空白的測定是為了檢查儀器的穩(wěn)定程度,。當前后兩次空白測定值小于0.05且水空白值小于0.2時，儀器穩(wěn)定,。測定試劑空白，并將空白值輸入儀器,。如果不先測定水空白而直接測試劑空白,，即在儀器不穩(wěn)定的情況下就進行試劑空白的測定，將會得到偏高的試劑空白值,，測定結果將偏低,。
1.5樣品測定
1.5.1稱樣牛乳樣品需要混合均勻后取樣，因為牛乳樣品容易脂肪上浮，不事先混合而直接從上層取樣的話,，測定結果將偏低,。乳粉樣品混合均勻后用稱量紙稱量,，并用鑷子送如消化管底部,。因操作不當殘留在管壁上的樣品,，在加入硫酸的時候用硫酸沖入消化管底部,。如果殘留在管壁上而不用硫酸沖入的話，將會使測定結果偏低,。
1.5.2消化在加酸的過程中,，要考慮到樣品的組成對消耗酸量的影響。酸量小,，樣品消化不*，測定結果偏低,；酸量大,，在上機過程中與堿中后酸過量，游離胺不能被蒸餾出來,，嚴重影響測定結果。
在消化過程中,，先220℃預消化1小時,，然后將溫度升高到420℃。預消化的目的是讓樣品和硫酸先緩慢的反應,。不預消化，濃硫酸將和樣品在高溫下劇烈反應,，造成炭化,，測定結果將偏低，炭化造成的顆粒還會在排廢過程中堵塞管路,，造成儀器不能正常工作,。
1.6回收率的測定采用硫酸銨和尿素分別對回收率進行測定。單純的采用硫酸銨,，簡單快速,，不要要消化，但只能保證儀器測定的部分,，而不能對前處理的消化過程進行質量體系保證,。尿素需要消化進行測定，對前處理和儀器測定部分全程進行質量保證,。
維護保養(yǎng),，應該怎么做！
2.1蒸餾裝置
2.1.1清洗
當樣品測定完畢后,，采用手動功能加入80毫升水，開蒸汽蒸餾5分鐘,，對蒸餾裝置進行清洗,。清洗后取下消化管，倒掉內容物,，對安全門和滴流盤進行擦拭，去除測定過程中殘留的堿液,。
2.1.2橡皮頭的更換
在蒸餾過程中,，熱的堿液對蒸餾裝置的橡皮頭有腐蝕作用，長時間使用后,，會造成橡皮頭和消化管接觸不密閉，導致游離胺泄露,，影響測定結果,。定期（一般以約為周期）對橡皮頭進行檢查，發(fā)現(xiàn)腐蝕嚴重,，立即更換。
更換方法如下：關閉儀器電源開關,，打開儀器前蓋,，取下安全門，用鉗子夾住橡皮頭一端,，用力向下拉扯即可,。安裝新的橡皮頭時,，先用熱水浸泡5分鐘,，熱水使橡皮頭變軟，易于安裝,。
2.2滴定裝置
2.2.1清洗
檢測完畢后，清洗滴定缸及液位探針，防止接收液的殘留附著在滴定缸的內表面,，影響下次測定,。
2.2.2標準酸酸溶液的更換
當采用濃度不同的標準酸溶液時,，應當將儀器滴定器中殘留的酸液清除掉,。
排除酸液的方法,；首先打開儀器前蓋，儀器報警,，提示儀器前蓋被打開，找一塊小磁鐵放在儀器前面的觸點上,，按面板上回車鍵,，此時儀器默認前蓋關閉,。將儀器功能選擇滴定器充液,，滴定器活塞向上移動停止后,；再選擇滴定器排空,，滴定器活塞向下移動,，反復3~5次,，舊酸液將被新酸液置換出來。
2.3排廢裝置
2.3.1清洗定期（一般以約為周期）對排廢裝置進行清洗，長時間不清洗,，會堵塞管路,。量取25ml醋酸溶液和5ml水,，采用手動蒸餾半小時,，揮發(fā)的醋酸將清除排廢裝置內壁上殘留的堿液。
2.3.2維修當排廢裝置堵塞后,，一般為廢液缸下方的電磁閥內被炭化的顆粒堵塞,。關閉儀器電源開關,，打開儀器后蓋，取下電磁閥,，拆開后清除內部廢渣后并安裝,。
2.4注意事項在每次更換完標準滴定酸或接收液后，以及對儀器進行維修后,，都要對儀器進行回收率的測定,。一般采用硫酸銨進行回收率分析,，保證回收率在99.5%~100.5%的范圍之內，說明儀器正常,，可以進行樣品測定,。
特別提示~為了使凱氏定氮儀保持良好的靈敏度和穩(wěn)定性，能高效,，快速的分析樣品，得到準確的分析結果,，平時使用時,，應注意保持儀器各個部件的正常，開機前仔細檢查一下,，確認無誤后開機測定,。
反復認真地閱讀儀器使用說明書,，做到對儀器的主要部件如蒸餾裝置、滴定裝置,、檢測裝置和排廢裝置的功能,、特點及其相互關聯(lián)匹配情況，熟悉、理解,，融會貫通,。嚴格按照說明書和儀器操作規(guī)程的要求，進行規(guī)范操作,，這是正確使用和科學保養(yǎng)儀器的前提,。