X射線衍射（XRD）是表征有序材料結(jié)構(gòu)的重要工具,。高角度的相干散射可以反映原子的排列,。在非常低的角度也可以觀察到相干信號,，這些信號可以用來表征分子篩材料（比如ZSM-41或SBA-15）中圓柱形孔的周期性排列。
案例分析
低角度數(shù)據(jù)采集需要嚴格控制空氣散射和照在樣品上的光斑面積,。通過適當(dāng)?shù)剡x擇一個固定尺寸的主光路發(fā)散狹縫和一個固定的防空氣散射屏,，可控制上述的兩個條件。在D6 PHASER上使用動態(tài)光束優(yōu)化(DBO)系統(tǒng),，從而使光路和光斑的控制更加的方便和優(yōu)化可調(diào),。DBO包含可變發(fā)散狹縫（VDS）、馬達驅(qū)動防空氣散射屏（MASS）和可變的探測器窗口,。
▲圖1. D6 PHASER配備可變發(fā)散狹縫(VDS),、動態(tài)光束優(yōu)化系統(tǒng)(DBO)、馬達驅(qū)動防空氣散射屏(MASS)和LYNXEYE XE-T探測器,。
Santa Barbara Amorphous 15（簡稱SBA-15）是一種基于均勻的六角取向孔骨架的介孔二氧化硅基分子篩,。SBA-15具有很高的內(nèi)表面面積，通常為400-900 m2/g,，孔徑分布較窄,，孔徑約為5-15 nm，壁厚為3.1-6.4 nm,。
▲圖2：SBA-15的結(jié)構(gòu),，由短程有序的二氧化硅基質(zhì)（淺藍色）和有序的六方排列的圓柱形納米孔（白色)組成，孔距為a,。
圖3中的數(shù)據(jù)顯示了從0.5-4°的2θ角范圍收集的圖譜,，其中可以識別出幾個峰。峰可以通過二維六角形對稱性進行索引,，觀察到的一個峰的角度低至0.82°,。使用反映六邊形對稱性的空間點群（P6mm）來精修數(shù)據(jù)（圖4）。擬合得到的晶格參數(shù)a=12.5 nm,，在六方平面上對應(yīng)的是孔與孔之間的距離,。
▲圖3：SBA-15的低角度衍射峰。
（數(shù)據(jù)采集的條件：使用D6 PHASER衍射儀,， 功率1200 W,，Cu靶輻射線，無Ni濾光片,，1.5°soller狹縫,，使用可變主光路發(fā)散狹縫、馬達驅(qū)動防空氣散射屏和LYNXEYE XE-T探測器（探測器窗口0.3°）,，總掃描時間為21分鐘,。）
▲圖4：使用DIFFRAC. TOPAS軟件對SBA-15進行Pawley擬合。
衍生應(yīng)用
D6 PHASER不僅提供了介孔的排列和間距。這些孔還可以用作基質(zhì),，一些納米材料可以被附載到其中,，這為SBA-15和其他介孔材料開辟了廣泛的應(yīng)用，如催化,、吸附和分離的環(huán)境處理,、藥物遞送系統(tǒng)或氣體傳感器。D6 PHASER還有助于確保附載后的介孔結(jié)構(gòu)的完整性,，并監(jiān)測孔之間的間距的任何變化,。
6
立即詢價
您提交后,，專屬客服將第一時間為您服務(wù)