作為一種非破壞性的表面敏感技術(shù),，X 射線反射率（XRR）普遍用于薄膜厚度和粗糙度的表征。 當X射線的入射角高于臨界角時,，X 射線束可以部分地透射進薄膜從而在界面反射,。在一個理想平面上，根據(jù)菲涅耳方程,，X射線的反射率以系數(shù)下降,。此外，反射強度也受薄膜表面和界面的粗糙度影響,。納米尺度范圍的粗糙表面可因誘導(dǎo)的漫散射而進一步降低反射強度,。 因此，可以通過擬合XRR曲線來確定薄膜表面和界面的粗糙度,。同時,，表面和界面反射光束之間的干涉會在XRR曲線上產(chǎn)生周期性振蕩，即所謂的 Kiessig 條紋,。通過測定振蕩周期可以計算薄膜的厚度,，即 . 此外，散射長度密度（SLD）反映了材料的散射能力,，與材料的物理密度有關(guān),。在 XRR 測量中,，SLD 可以影響薄膜的全反射臨界角以及Kiessig條紋的振蕩幅度,。通過擬合XRR曲線，可以直接給出分層結(jié)構(gòu)的密度對比,。圖1中給出了圖 XRR曲線與薄膜結(jié)構(gòu)參數(shù)關(guān)系,。本文以不同結(jié)構(gòu)的薄膜為例，展示XRR在薄膜材料結(jié)構(gòu)分析中的應(yīng)用,。
XRR的特點：
1. 無損檢測
2. 對樣品的結(jié)晶狀態(tài)沒有要求,，不論是單晶膜、多晶膜還是非晶膜均可以進行測試
3. XRR適用于納米薄膜,，要求厚度小于200nm
4. 晶面膜,，表面粗糙度一般不超過5nm
5. 多層膜之間要求有密度差
單層膜分析-樣品：80nmIZO/玻璃（襯底）
本例中IZO薄膜的設(shè)計厚度時80nm，通過XRR曲線擬合得到實際的薄膜厚度為73.18nm,，如圖2所示,。
圖2 IZO薄膜XRR曲線（紅色點），擬合曲線（藍色實線）以及結(jié)果（右上角）
多層膜分析-樣品：Cu/Ta/Si(襯底)
XRR測試準確確定了各層薄膜的結(jié)構(gòu)參數(shù)。表層Cu2O是的Cu層氧化導(dǎo)致的,。
圖3 Cu/Ta/Si(襯底)多層膜XRR曲線（紅色點）,，擬合曲線（藍色實線）以及結(jié)果（右上角）
超晶格
本例中，目標為Si/x(W/Si)/Si（襯底）,，x=10超晶格薄膜,。為了確定生長后，超晶格的周期及重復(fù)單元單層的生長情況,，利用XRR進行了表征,，如圖3。XRR曲線中,，超晶格衛(wèi)星峰和衛(wèi)星峰間的干涉峰非常明顯且均勻,，說明超晶格薄膜生長均勻，質(zhì)量很好,。 不過,，仔細觀察超晶格曲線發(fā)現(xiàn)（圖4）：x=10個周期的超晶格，理論上兩衛(wèi)星峰之間的干涉條紋周期為x-2=8個極大值,，但實際測得只有7個極大值,。說明超晶格周期為9，而非理論上的10個周期,。為了進一步證明和分析超晶格的結(jié)構(gòu),，根據(jù)動力學(xué)理論，分別用理論的10個周期及實際分析出的9個周期結(jié)構(gòu)模型擬合XRR曲線,，9個周期的模型得到了很好的結(jié)果,，見表1。說明超晶格表層沒有生長為整個的周期結(jié)構(gòu),。見表1,。說明超晶格表層沒有生長為整個的周期結(jié)構(gòu)。
圖4 中5.7-7.6°范圍的放大圖譜
表1 XRR擬合結(jié)果
圖5 超晶格XRR曲線：黑色點：實驗曲線,；紅色實線：擬合曲線,。
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