引言
對于塊狀樣品的XRD測試，往往是把塊狀樣品研磨成各向同性的粉末狀態(tài)，再利用發(fā)散的線狀X射線（布拉格-布倫塔諾幾何）對樣品進行測試分析,。但是有些塊狀樣品研磨成粉末是不現(xiàn)實的,，比如稀有的塊體樣品，或是鑲嵌在基體上的某個微小區(qū)域,，又或者希望研究某個塊狀樣品上物相的空間分部等等,。微區(qū)XRD分析技術(shù)為此類樣品提供了有力工具，能夠分析原始狀態(tài)的樣品,，對樣品的各個部分進行物相分析,。
本文以地質(zhì)樣品天青石為例進一步說明微區(qū)衍射的作用。以下文中的數(shù)據(jù)是在德國布魯克公司D8 ADVANCE型號衍射儀上采集,。該衍射儀配置全維度探測器,，除了可以做常規(guī)的XRD為，還可以是實現(xiàn)二維衍射,。
常規(guī)XRD測試（布拉格-布倫塔諾幾何）
通常情況下礦物標(biāo)本是使用布拉格-布倫塔諾幾何測量的,。 使用線光斑和一維探測器的布拉格-布倫塔諾幾何（圖2）收集了巖板的大面積掃描圖譜（圖 1，綠色框）,。 在測量過程中，樣品以 phi 為單位旋轉(zhuǎn),。 來自基質(zhì)的石英在衍射圖案中占主導(dǎo)地位,，并且還可以識別出痕量的水鋁石和黃鐵礦。但與天青石相關(guān)的相卻不存在,。 常規(guī)XRD測試適用于粉末樣品,，但原位樣品的精細細節(jié)可能會在噪音中丟失，就像本例中的天青石晶體一樣,。
圖1 布拉格-布倫塔諾幾何數(shù)據(jù)是從綠色方塊指示的區(qū)域收集的,。
從紅色和藍色斑點表示的兩個區(qū)域收集微區(qū)衍射數(shù)據(jù)。
圖2 布拉格-布倫塔諾幾何中的廣域掃描圖（插圖示意圖）,。
由于照射面積大,，衍射信號以基質(zhì)為主，主要是石英,， 還鑒定出痕量的方沸石和黃鐵礦
圖 3 微區(qū)衍射儀2D 圖譜,。
天青石斑晶（頂部，紅色框）和石英巖基質(zhì)（底部,，藍色框）的微衍射,。
天青石2D圖中的衍射斑點表明有大晶粒，而連續(xù)的衍射環(huán)表示細晶粒,，兩種晶粒共存,。
微區(qū)衍射測試
2D 微區(qū)衍射用來更好地表征天青石的結(jié)構(gòu)。采用 0.5 mm 點光斑和 EIGER2 探測器2D 模式，原位測量天青石晶體和石英巖基質(zhì)（圖 1,，紅色和藍色圓圈）（圖 3）,。 在測量過程中，樣品以 3rpm 的 phi 轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn),，并以 psi 從 0° 到 35°（偽Gandolfifi）振蕩以獲取更多反射,。 微區(qū)衍射證實基質(zhì)主要是細粒石英（藍色圓圈），而天青石晶體（紅色圓圈）包含多晶水鋁石,、偏水鋁石和石膏的共生體（圖 4）,。
圖4 微區(qū)衍射2D圖譜做方位積分后得到的一維XRD圖譜。
基體數(shù)據(jù)（藍色）主要是石英,，來自天青石包裹體（紅色）的數(shù)據(jù)顯示了多種礦物相,。
總結(jié)
藍色天青石晶體含有小的多晶礦物包裹體，如水鋁沸石,、偏沸石,、石英和石膏。微區(qū)衍射可用于研究原位巖板和薄片的較小感興趣區(qū)域,。 通過利用樣品的旋轉(zhuǎn)和傾斜,，可以將樣品保持在原始狀態(tài)，同時從小區(qū)域收集高質(zhì)量的粉末衍射數(shù)據(jù),。 EIGER2 探測器能夠從 1D 到 2D 幾何結(jié)構(gòu)無縫轉(zhuǎn)換,，從而輕松收集傳統(tǒng)粉末掃描和微區(qū)衍射數(shù)據(jù)。
1. * 本文引自布魯克公司應(yīng)用報告XRD 616: μXRD in Geology with EIGER2 R 500K
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