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  天然氣水合物是在一定的條件下（如溫度,，壓力，氣體飽和度等）由天 然氣和水形成的類冰的,，非化學(xué)計(jì)量,，籠型結(jié)晶化合物，因?yàn)槠溆龌鸺纯扇紵?所以又叫“易燃冰”或“可燃冰”,。在 天然氣水合物中,，水分子通過(guò)氫鍵的結(jié)合成多面體籠的骨架結(jié)構(gòu)， 而天然氣分子是作為客體分子被包含其中,。其化學(xué) 式通常表示為M.nH2O , M 為氣體分子化學(xué)式,，通常為甲烷，乙烷,，丙烷,，丁烷等同系物。

  在常溫常壓下，天然氣水合物是不穩(wěn)定的,。其合成和研究需要低溫或高壓的環(huán)境,。X射線衍射作為晶體物相的重要研究手段，在天然氣水合物的研究中發(fā)揮著關(guān)鍵的作用,。配備了低溫附件（樣品室）的衍射儀是此類研究的重要手段,。

  在本應(yīng)用報(bào)告中，我們使用Bruker D8 ADVANCE 衍射儀測(cè)量了天然氣水合物的不同相組成,，及其分解的動(dòng)力學(xué),。使用TOPAS軟件，對(duì)天然氣水合物樣品進(jìn)行了無(wú)標(biāo)樣定量計(jì)算,。

儀器和配置

  數(shù)據(jù)采集使用的Bruker D8 ADVANCE 衍射儀,。衍射儀配備了MRI高低溫樣品臺(tái)（圖１）。其變溫范圍為-190度到340度,。低溫部分為液氮制冷,。控溫精度可達(dá)±1度,。

  衍射儀采用聚焦圓幾何,，光源為2. 2千瓦陶瓷光管。探測(cè)器為一維硅陣列探測(cè)器（LynxEye), 該配置提供了快的測(cè)量速度,，高的衍射強(qiáng)度以及好的角度分辨率和準(zhǔn)確性,。

▲圖1

總結(jié)和討論

  圖2是1＃樣品在-180度的衍射圖譜。物相檢索（DIFFRAC.EVA)表明其主要物相組成為Ｉ型天然氣水合物和冰,。圖3是2＃樣品的在相同溫度的衍射圖譜,。物相檢索結(jié)果表明其主要物相組成為ＩＩ型天然氣水合物和冰。

▲圖2 1#樣品的衍射圖譜及物相檢索

 ▲圖3 2#樣品的衍射圖譜及物相檢索

  圖４是１＃樣品在不同溫度下的衍射圖譜,?？梢钥闯?，隨著溫度的提高,，I型天然氣水合物分解，其衍射強(qiáng)度逐漸降低,。在-10度時(shí),，衍射圖譜只顯示冰的衍射信號(hào)。表明水合物已經(jīng)*分解,。

 ▲圖4 1#樣品的隨溫度變化的衍射圖譜,，顯示了水合物的分解過(guò)程

  圖5 顯示的是3號(hào)樣品的TOPAS 無(wú)標(biāo)樣定量擬合結(jié)果。3號(hào)樣品中含有I 型水合物,，冰和石英,。TOPAS 計(jì)算表明石英的含量為84%，冰的重量百分比為5.8%，I型水合物的含量約為10%,。

▲圖5 3#樣品的TOPAS無(wú)標(biāo)樣定量計(jì)算

  綜上所述,， 配備了低溫樣品室和超高速探測(cè)器的Bruker D8衍射儀是研究天然氣水合物的得力工具。