天然氣水合物是在一定的條件下（如溫度，壓力,，氣體飽和度等）由天 然氣和水形成的類冰的,，非化學(xué)計量,，籠型結(jié)晶化合物，因為其遇火即可燃燒,， 所以又叫“易燃冰”或“可燃冰”,。在 天然氣水合物中，水分子通過氫鍵的結(jié)合成多面體籠的骨架結(jié)構(gòu),， 而天然氣分子是作為客體分子被包含其中,。其化學(xué) 式通常表示為M.nH2O , M 為氣體分子化學(xué)式，通常為甲烷,，乙烷,，丙烷，丁烷等同系物,。
在常溫常壓下,，天然氣水合物是不穩(wěn)定的。其合成和研究需要低溫或高壓的環(huán)境,。X射線衍射作為晶體物相的重要研究手段,，在天然氣水合物的研究中發(fā)揮著關(guān)鍵的作用。配備了低溫附件（樣品室）的衍射儀是此類研究的重要手段,。
在本應(yīng)用報告中,，我們使用Bruker D8 ADVANCE 衍射儀測量了天然氣水合物的不同相組成，及其分解的動力學(xué),。使用TOPAS軟件,，對天然氣水合物樣品進行了無標樣定量計算。
儀器和配置
數(shù)據(jù)采集使用的Bruker D8 ADVANCE 衍射儀,。衍射儀配備了MRI高低溫樣品臺（圖１）,。其變溫范圍為-190度到340度。低溫部分為液氮制冷,?？販鼐瓤蛇_±1度。
衍射儀采用聚焦圓幾何,，光源為2. 2千瓦陶瓷光管,。探測器為一維硅陣列探測器（LynxEye), 該配置提供了快的測量速度，高的衍射強度以及好的角度分辨率和準確性,。
▲圖1
總結(jié)和討論
圖2是1＃樣品在-180度的衍射圖譜,。物相檢索（DIFFRAC.EVA)表明其主要物相組成為Ｉ型天然氣水合物和冰。圖3是2＃樣品的在相同溫度的衍射圖譜,。物相檢索結(jié)果表明其主要物相組成為ＩＩ型天然氣水合物和冰,。
▲圖2 1#樣品的衍射圖譜及物相檢索
▲圖3 2#樣品的衍射圖譜及物相檢索
圖４是１＃樣品在不同溫度下的衍射圖譜?？梢钥闯?，隨著溫度的提高,，I型天然氣水合物分解，其衍射強度逐漸降低,。在-10度時,，衍射圖譜只顯示冰的衍射信號。表明水合物已經(jīng)*分解,。
▲圖4 1#樣品的隨溫度變化的衍射圖譜,，顯示了水合物的分解過程
圖5 顯示的是3號樣品的TOPAS 無標樣定量擬合結(jié)果。3號樣品中含有I 型水合物,，冰和石英,。TOPAS 計算表明石英的含量為84%，冰的重量百分比為5.8%,，I型水合物的含量約為10%,。
▲圖5 3#樣品的TOPAS無標樣定量計算
綜上所述， 配備了低溫樣品室和超高速探測器的Bruker D8衍射儀是研究天然氣水合物的得力工具,。
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