去年有位老師問我如何用D8 VENTURE拍出像電子衍射一樣漂亮對稱的衍射圖,。印象中除了能使用APEX3-Precession image合成之外,，使用固定取向的衍射方式應(yīng)該也能獲得對稱的衍射圖。但是實(shí)際實(shí)驗(yàn)的結(jié)果確實(shí)不合心意,，與電子衍射圖的清晰明了有較大的差距,。由于工作繁忙,，就沒有繼續(xù)深究，但是在腦海里始終有這個(gè)困惑,。疫情期間,，在閱讀了相關(guān)的資料后，我才恍然大悟,，不得不自嘲一下,。怪不得當(dāng)時(shí)做電鏡的同學(xué)會(huì)不屑于回答我，這就是個(gè)簡單的Ewald Sphere問題,。
▲圖1 電子衍射和X射線衍射
1,、埃瓦爾德衍射球 (Ewald sphere)
埃瓦爾德衍射球是在倒易空間中表達(dá)確定晶體衍射方向的重要概念。它允許人們可視化布拉格定律的性質(zhì),，將衍射實(shí)驗(yàn)簡單明了的表示了出來,。如圖2所示，假設(shè)X射線照射在S點(diǎn),，發(fā)生衍射,，現(xiàn)以S為球心，以X射線波長的倒數(shù)1/λ為半徑,，作Ewald球,，入射束與球面的交點(diǎn)O*作為倒易原點(diǎn)，則由布拉格定律nλ=2dsinθ易得,，凡落在Ewald球面上的倒易陣點(diǎn)P所對應(yīng)的正空間的晶面,，均可產(chǎn)生衍射,。在X射線單晶衍射實(shí)驗(yàn)中,，我們通常要通過旋轉(zhuǎn)晶體，讓盡可能多的倒易點(diǎn)能夠與Ewald球相交,，從而收集完整的數(shù)據(jù),。而晶體的分辨率極限通常由晶體本身決定，所以真實(shí)的收集范圍也就簡化成兩個(gè)球面的相交,。
▲圖2 Ewald Sphere
2,、電子衍射和X射線衍射
同為衍射，X射線衍射和電子衍射都遵守布拉格方程,，本質(zhì)上沒有區(qū)別,。但是電子波的波長比X射線短的多。在透射電鏡中,，當(dāng)加速電壓為200kV時(shí),，電子束波長數(shù)量級(jí)約為0.0251Å。所以同樣滿足布拉格條件時(shí),，電子衍射的衍射角要比X射線小很多,。同時(shí)電子衍射的Ewald sphere的半徑會(huì)特別大,，此時(shí)Ewald Sphere與衍射極限倒易球的截面就會(huì)接近于一個(gè)平面。晶體的尺寸是有限的,，衍射點(diǎn)并不是數(shù)學(xué)意義上的點(diǎn),，而是具有一定的衍射體積。特別是電鏡分析薄片試樣時(shí),，衍射點(diǎn)陣會(huì)擴(kuò)展成衍射桿,。此時(shí)略微偏離布拉格方程的晶面方向仍然能發(fā)生衍射。所以薄片晶體的電子衍射花樣通常是零層倒易界面的放大像,。而室內(nèi)光源的X射線通常波長比較長,，采集的圖像為相交球面的投影，而非零層截面,。這就造成了兩種衍射圖的差異,。電子衍射圖更能直觀的反映晶體內(nèi)各晶面的位相。
▲圖3 Ewald Sphere for X-ray diffraction andElectron diffraction
3,、區(qū)別不止如此
當(dāng)然電子衍射和X射線的區(qū)別不止如此,。比如X射線是電磁波，而電子波是物質(zhì)波,。X射線主要與原子外的電子相互作用,，而電子則同時(shí)與原子核和電子相互作用，因而原子對電子的散射能力要遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于X射線的散射能力（大約1萬倍以上）,。但由于散射能力太強(qiáng),，而導(dǎo)致穿透能力弱，因而只能分析表層或較薄的樣品,。同時(shí),，散射能力強(qiáng)還會(huì)導(dǎo)致散射電子的多重散射，從而導(dǎo)致衍射點(diǎn)的強(qiáng)度分析變得特別復(fù)雜,，這就是所謂的動(dòng)力學(xué)效應(yīng),。關(guān)于X射線衍射，電子衍射,，以及中子衍射是一個(gè)比較大的話題,。儀器信息網(wǎng)有版主曾經(jīng)寫過一篇特別好的分析和比較，感興趣的老師和同學(xué)可參考,，在此我們不再多做探討,。
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