食品塑化劑檢測儀，食品包裝塑化劑檢測儀

應(yīng)用領(lǐng)域
1,、食品中塑化劑測試方法

     參照國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 21911-2008《食品中鄰苯二甲酸酯的測定》,，各類食品經(jīng)提取、凈化后,，用GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行測定,，采用特征選擇離子檢測掃描模式，以碎片的豐度比定性,，定量離子外標(biāo)法定量,。

（1）不含油脂試樣

     量取混合均勻液體試樣5.0ml（含有二氧化碳的試樣需先除去二氧化碳），加入正己烷2.0ml,，振蕩1min,，靜置分層（如有必要時鹽析或于4000r/min離心5min），取上層清液進(jìn)行g(shù)cms分析,。

     稱取混合均勻固體或半固體試樣5.00g,，加適量水（視試樣水分含量加水，總水量約50ml）,，振蕩30min,，搖勻。靜置過濾,，取濾液25.0ml,，加入正己烷5.0ml，振蕩1min,，靜置分層（如有必要時鹽析或于4000r/min離心5min）,，取上層清液進(jìn)行g(shù)cms分析。

（2）含油脂試樣

     稱取混合均勻純油脂試樣0.50g（精確至0.1mg）,，用乙酸乙酯：環(huán)己烷（體積比1:1）定容至10.0ml,，渦旋混合2min,，0.45um濾膜過濾，濾液經(jīng)凝膠滲透色譜裝置凈化,，收集流出液,，減壓濃縮至2.0ml，進(jìn)行GCMS分析,。

     稱取混合均勻含油脂試樣0.50g（精確至0.1mg）于具塞三角瓶中,，加入20ml石油醚渦旋混合2min，靜置后提取石油醚層,，再用石油醚重復(fù)洗滌三角瓶中的殘渣三次,，每次10ml，合并提取液經(jīng)無水硫酸鈉（10g）過濾,，將濾液減壓濃縮至干,，用乙酸乙酯：環(huán)己烷（體積比1:1）定容至10.0ml，渦旋混合2min,，0.45um濾膜過濾,，濾液經(jīng)凝膠滲透色譜裝置凈化，收集流出液,，濃縮至2.0ml，進(jìn)行GCMS分析,。
參數(shù)規(guī)格
食品塑化劑檢測儀,，食品包裝塑化劑檢測儀

2. 測試儀器

儀器名稱：氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀 
儀器型號：GCMS6800
儀器主要配置：EI離子源。

3. 測試譜圖

3.1 15種塑化劑混合標(biāo)準(zhǔn)溶液總離子流監(jiān)測圖（TIC）如下所示：

1. 鄰苯二甲酸二甲酯（DMP）,，2. 鄰苯二甲酸二乙酯 (DEP),3. 鄰苯二甲酸二異丁酯 (DIBP),4. 鄰苯二甲酸二丁酯 (DBP),5. 鄰苯二甲酸二（2-甲氧基）酯 (DMEP),6. 鄰苯二甲酸二（4-甲氧基-2-戊基）酯(BMPP),7. 鄰苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯 (DEEP),8. 鄰苯二甲酸二戊酯 (DPP),9. 鄰苯二甲酸二己酯 (DHXP),10. 鄰苯二甲酸丁基芐基酯 (BBP),11. 鄰苯二甲酸（2-丁氧基）乙酯 (DBEP),12. 鄰苯二甲酸二環(huán)己酯 (DCHP),13. 鄰苯二甲酸二（2-乙基）己酯 （DEHP）,14. 鄰苯二甲酸二正辛酯 (DNOP),15. 鄰苯二甲酸二壬酯 (DNP),。

3.2某飲料樣品中塑化劑測試總離子流監(jiān)測圖（TIC）如下：

4.食品塑化劑檢測儀，食品包裝食品塑化劑檢測儀介紹

主要技術(shù)參數(shù)： 
進(jìn)樣口：分流/不分流 
進(jìn)樣口溫度：使用溫度450?C
電子壓力控制（EPC）范圍：0---50Psi, 精度0.1 Psi,支持恒壓,恒流 
分流比：500:1
柱溫箱操作溫度：室溫+10?C---450?C
升溫速率：40?C /min
平臺升溫：7階8平臺程序升溫 
進(jìn)樣量范圍：0.1---10uL
峰面積重現(xiàn)性：< 1 % RSD
保留時間重現(xiàn)性：< 0.5% RSD
吹掃氣流量：2---10ml/min
運(yùn)行時間：999.99min

質(zhì)譜技術(shù)指標(biāo)

離子化能量(電子轟擊源EI)： 10 eV ---100eV（常規(guī)使用70eV,，可調(diào)） 
質(zhì)量范圍：1.5---1000amu
分辨率：0.7 amu(半峰寬)
離子源溫度：100---350℃
接口使用溫度： 400℃
質(zhì)量軸穩(wěn)定性： +/-0.10 amu/48 hrs 
靈敏度：全掃描,，1pg八氟萘（OFN）在m/z 272處，信噪比（S/N）≥30：1 （RMS） 
掃描速率：10000amu/s
準(zhǔn)確度： 0.1 amu
真空系統(tǒng)：高性能前級機(jī)械泵（幾何抽速為5m3/h）和渦輪分子泵（幾何抽速為67 l/s）為質(zhì)譜系統(tǒng)提供了足夠的真空條件（≤ 8×10-5 mbar）,，寬范圍的真空計提供實時真空信息 
檢測器：帶高能打拿極的電子倍增器 
軟件功能： 
工作站軟件可同時控制氣相色譜儀,、自動進(jìn)樣器和質(zhì)譜儀，通過高速網(wǎng)卡實現(xiàn)數(shù)據(jù)采集與傳輸,； 
可實現(xiàn)SIM,、 FULL SCAN、MIX三種掃描模式,； 
支持手動調(diào)諧和自動調(diào)諧,； 
實時顯示總離子流譜和質(zhì)譜圖譜； 
可快速提取離子和全掃描圖譜,；
數(shù)據(jù)處理軟件可依據(jù)樣品的質(zhì)譜圖在NIST2011譜庫中進(jìn)行目標(biāo)化合物自動搜尋,并顯示搜尋結(jié)果.搜尋結(jié)果顯示每個化合物的實測保留時間,、分子結(jié)構(gòu)式與標(biāo)準(zhǔn)圖譜,確認(rèn)離子之間的標(biāo)準(zhǔn)豐度比與實測豐度比等以供使用者準(zhǔn)確定性、定量分析