地表水金屬元素測試儀,，天瑞地表水金屬元素測試儀，地表水金屬元素測試儀

產品簡介
 ICP-MS中質譜干擾主要為多原子離子干擾,，通?？刹捎脭?shù)學干擾校正方程進行校正或采用碰撞反應功能,，消除多原子干擾離子,。碰撞反應功能是指在質譜儀內引入碰撞反應氣體，使某些多原子干擾離子發(fā)生解離,、轉移等反應,，降低干擾離子對待測同位素的影響。
     本實驗采用天瑞儀器ICP-MS 2000E測定地表水質中鐵、鉻,、砷,、錳、鎘,、鉛等元素的含量,，利用He/H2混合氣作為碰撞反應氣，降低氬基相關多原子離子干擾,，測試方法檢出限,、準確性與穩(wěn)定性滿足標準要求。
參數(shù)規(guī)格

.實驗

2.1試劑及儀器
HNO3（G.R Scharlau）,；
HCl（G.R. Scharlau）,；
元素標準溶液（10μg·mL-1, inorganic ventures）；
電感耦合等離子體質譜儀（ICP-MS2000E,，江蘇天瑞儀器股份有限公司）,；
實驗所用水電阻率達18.25MΩ·cm（Merck Millipore）。

2.2 樣品前處理
取昆山某地表水,，參考國家環(huán)保檢測標準HJ700-2014樣品處理,，用0.45μm濾膜將水樣過濾，加入 HNO3酸化處理,，使其pH小于2,。同時配制加入各元素標液的加標樣品，具體加標量為：Sc Cr As Se Cd Pb為4μg·L-1,，Mn 50μg·L-1,，F(xiàn)e 200μg·L-1，Ni Zn 10μg·L-1,。

2.3儀器工作參數(shù)優(yōu)化
儀器首先在標準模式下進行參數(shù)優(yōu)化（利用10μg·L-1的Li,、Co、In,、U,、Ce調諧液對儀器工作參數(shù)進行調節(jié)，使儀器靈敏度,，同時氧化物及雙電荷產率小于3%）,；再開啟He/H2碰撞反應氣，逐步增大He/H2流量,，測試超純水,、4%HCl及10μg·L-1 As（4%HCl介質）在75amu處的響應信號，計算其背景等效濃度（詳細數(shù)據(jù)見表1及圖1）,；并利用As標液進一步優(yōu)化He/H2流量,，得到儀器工作參數(shù)如表2所示。

表1. He/H2碰撞反應模式下75amu處背景等效濃度

地表水金屬元素測試儀，天瑞地表水金屬元素測試儀,，地表水金屬元素測試儀

圖2.He/H2碰撞反應模式下背景相當濃度（圖中BEC為乘以30倍后的數(shù)據(jù),，以示直觀）

表2.碰撞反應模式下儀器工作參數(shù)

3.數(shù)據(jù)與討論

3.1 氬基相關多原子干擾離子
目前四極桿電感耦合等離子體質譜儀多采用氬氣等離子氣，則氬原子與基體離子結合形成多原子離子,，對待測元素同位素造成干擾,，具體干擾見表3。配置10μg·L-1的Cr（3%HAc介質）,、Fe（1%HNO3介質）,、As（4%HCl介質）、Se（1%HNO3介質）標準溶液,，分別在標準模式及碰撞反應模式下測定其同位素響應信號（圖2）,，實驗結果同時顯示56Fe與57Fe響應強度接近Fe同位素豐度比，52Cr與53Cr響應強度接近Cr同位素豐度比（57As及80Se無合適參考同位素）,， 由上述可知,，ICP-MS 2000E采用He/H2作為碰撞反應氣體，能有效去除氬基相關多原子離子干擾,。

表3. 氬基相關多原子干擾離子

圖3.52Cr,、56Fe、75As,、80Se在標準模式及碰撞反應模式下響應信號(52Cr,、56Fe)

3.2 加標回收率及精密度
在儀器優(yōu)化工作參數(shù)條件下，對樣品溶液及加標樣液進行測試,，計算其加標回收率,；對樣品空白溶液平行測定7次，以三倍空白信號標準偏差/靈敏度對應的濃度為檢出限,；同時對樣品溶液平行測定11次（間隔2min）,，計算其相對標準偏差，考察精密度,，數(shù)據(jù)見表4,。各元素檢出限在0.41-22.07ng/L之間，加標回收率在93.82%-123.10%之間,，精密度在1.06%-8.43%之間,。

表4 加標回收率及精密度

4. 結論

通過優(yōu)化He/H2碰撞反應氣流量，可以較好的消除氬原子相關多原子離子干擾,，使ICP-MS可以測定Fe,、Se等受干擾的主同位素。通過對測試方法檢出限,、回收率,、精密度的考察，表明ICP-MS 2000E碰撞反應模式測量地表水中金屬元素的測定,，可有限避免多原子離子質譜干擾,，滿足行業(yè)分析要求。