環(huán)境標準HJ 780 -2015用土壤重金屬分析儀

環(huán)境標準HJ 780 -2015用土壤重金屬分析儀是一款快速無損XRF熒光分析儀,，產(chǎn)品操作簡單,，測試速度快。

隨著工業(yè)化和城市化的飛速發(fā)展,，土壤環(huán)境問題越來越受到重視,，土壤重金屬污染，特別是工業(yè)區(qū)土壤金屬污染,，已逐漸成為環(huán)境學界研究的熱點,。土壤污染中重金屬主要指汞、鎘,、鉛,、鉻以及各類金屬砷等有生物毒性顯著的重金屬，也指具有一定毒性的一般重金屬如鋅,、銅、鈷,、鎳,、錫等，目前*引起人們關(guān)注的重金屬是汞,、鎘,、鉛等。重金屬對土壤的污染是短期不可逆過程,，在土壤-植物系統(tǒng)中,，重金屬污染通過食物鏈進入農(nóng)產(chǎn)品，影響農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全,，危害人類健康,，因此對土壤重金屬污染監(jiān)測是非常必要的。

根據(jù)國土資源部*新的調(diào)查數(shù)據(jù),，全國耕種土地面積的10%以上已受重金屬污染,，約有1.5億畝,，污水灌溉污染耕地3250萬畝，固體廢棄物堆存占地和毀田200萬畝,，其中多數(shù)集中在經(jīng)濟較發(fā)達地區(qū),。中國環(huán)境與發(fā)展合作委員會公布，環(huán)保部在對我國30萬公頃基本農(nóng)田保護區(qū)土壤有害重金屬抽樣監(jiān)測發(fā)現(xiàn),，有3.6萬公頃土壤重金屬超標,，超標率達12.1%。

近年來,，重金屬污染事故頻發(fā),，如陜西鳳翔兒童血鉛超標、山東臨沂砷污染事件,、湖南瀏陽鎘污染事件,、紫金礦業(yè)污染事件、廣西龍江鎘污染事件等,。這些重金屬污染事件不但給社會帶來了重大的經(jīng)濟損失也威脅著人們的健康生活,，也引起國家相關(guān)環(huán)保部門的高度重視，同時把重金屬污染防治,，深化重金屬監(jiān)測工作擺在了更加緊迫,、更加重要的位置上。目前,，由環(huán)保部牽頭制定的《全國土壤環(huán)境保護“十二五”規(guī)劃》已進入審批程序,，該規(guī)劃預計將帶動產(chǎn)業(yè)總投資達數(shù)千億元。

與此同時,，2015年12月14日環(huán)境保護部發(fā)布了土壤和沉積物環(huán)境標準HJ 780 -2015——《土壤和沉積物 無機元素的測量波長色散X射線熒光光譜法》,。此標準2016年2月1日執(zhí)行。此標準對25種無機元素和7中氧化物的質(zhì)量分數(shù)范圍提出了要求,。針對這一標準,，本公司推出一款EDX 3200S PLUS熒光光譜儀，能夠快速,、準確地分析土壤中金屬元素,，K、Ca,、Ti,、V、Cr,、Mn,、Fe、Co,、Ni,、Cu,、Zn、Ga,、Rb,、Y、Ba,、Sr,、Br、Th,、Pb,、As和Zr元素的檢出限和定量限*HJ 780-2015環(huán)境保護標準要求。

X射線熒光光譜法測試原理： 
X射線熒光光譜法是一種現(xiàn)代儀器分析方法,，通過X射線管產(chǎn)生入射X射線（一次X射線）,，激發(fā)被測樣品；受激發(fā)的樣品中的每一種元素會發(fā)出特征X射線（二次X射線）——這種特征X射線具有特定的能量和波長特性（莫塞萊定律）,，這些放射出來的二次X射線的能量及數(shù)量被探測系統(tǒng)測量,，通過配套軟件將這些射線信號轉(zhuǎn)化為樣品中各種組分元素的具體含量。

1 儀器測試方法

圖1 X射線熒光分析流程圖

1.1 設(shè)備及試劑 
設(shè)備：X射線熒光光譜儀一臺 EDX3200S PLUS,；電子天平一臺（精度0.01g）,；自動壓片機一臺（壓力不小于40T）；鼓風干燥箱一臺,；振動磨一臺,；非金屬樣品篩（200目） 
試劑： 硼酸粉末（分析純）；土壤國家標準物質(zhì),；土壤樣品 
1.2 樣品的采集,、保存和前處理 
土壤樣品的采集和保持按照HJ/T166執(zhí)行，樣品的風干或烘干按照HJ/T166相關(guān)規(guī)定進行操作,，樣品研磨后過200目篩,，于105℃烘干備用。 
用電子天平稱量5.00g過篩（200目）的土壤標準物質(zhì)或樣品和12.00g硼酸粉末（鑲邊材質(zhì)）,，稱量誤差±0.05g。然后放入壓片機中壓片成型,，壓力30T（壓力范圍20～30T）,保壓時間30s,。 
1.3 工作曲線的建立和樣品分析 
設(shè)定適當?shù)臏y量條件，使用EDX3200S PLUS掃描國家標準物質(zhì)（簡稱標樣）GSS-1～GSS-15,，建立土壤標樣中關(guān)注元素含量與強度的線性工作曲線,。然后，對未知樣品進行測量,。

2. 測量及數(shù)據(jù)分析 
2.1 土壤中關(guān)注的金屬元素及氧化物檢出限測量 
EDX 3200S PLUS 配有三組濾光片,，根據(jù)土壤中關(guān)注元素的特性,，設(shè)置*佳測試條件。用國家土壤標樣GSS-1-GSS-15標定儀器,，建立環(huán)境土壤工作曲線,。在環(huán)境土壤工作曲線下，使用高純SiO2 做空白基體,，連續(xù)測試11次,，根據(jù)檢出限公式： 3倍的空白基體的標準偏差除以儀器的靈敏度 

*終獲得EDX 3200S PLUS測量土壤樣品的方法檢出限，如下表所示

表1 土壤樣品中金屬元素及氧化物的檢出限

注：

1,、Co受Fe元素Kb嚴重干擾,，通過公式得出極低檢出限是有一定的偏差。
2,、由于這個型號儀器沒有抽真空（或充氦氣）,，所以沒有做輕元素如Na₂O、MgO,、Al₂O₃和SiO₂等,。而La、Ce,、Hf受散射本底影響無法得到有效譜,，P、S,、Cl在國家土壤標樣中都是高含量,，沒有合適的低含量標樣，*主要的原因是受本底影響很大,，譜圖不規(guī)則,，均沒有考慮。 
3. 滿足國標的元素有K,、Ca,、Ti、V,、Cr,、Mn、Fe,、Co,、Ni、Cu,、Zn,、Ga、Rb、Y,、Ba,、Sr、Br,、As,、Pb、Th和Zr,。

性能參數(shù)

產(chǎn)品型號：EDX 3200S PLUS
產(chǎn)品名稱：X熒光光譜儀 
測量元素范圍：從鈉（S）到鈾（U）
元素含量分析范圍： ppm—99.99%（不同元素,，分析范圍不同） 
同時分析元素：一次性可測幾十種元素 
測量時間：60秒-300秒 
探測器能量分辨率為：可達125eV
管壓：5KV-70KV 
管流：50μA-1000μA
測量對象狀態(tài)：粉末、固體,、液體
輸入電壓：AC 110V/220V
環(huán)境溫度：15℃-30℃ 
環(huán)境濕度：35%-70%