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能譜:夏季雨季來臨對紅外光譜儀是個重要的考驗

閱讀:5759      發(fā)布時間:2021-8-4
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悶熱潮濕的梅雨季又來了對紅外光譜儀是個重要的考驗,都知道紅外光譜儀的優(yōu)勢很多,,但是它也有劣勢那就是怕潮濕,,為什么這么說呢?下面我們就來解釋一下:

在實驗室紅外光譜儀的核心部件一般都是干涉儀,,干涉儀中的重要器件分束器都是KBr(溴化鉀)材質(zhì)的,,KBr受潮后會發(fā)生潮解,,嚴重時導致儀器無法正常工作,。即使是多層鍍膜保護的溴化鉀,長期處于潮濕環(huán)境中,,也會吸潮而發(fā)生潮解,。一直有人說,為了防潮可以將KBr分束器替換為ZnSe(硒化鋅)材質(zhì),,但這種做法會損失測試光譜范圍,,使用ZnSe分束器的紅外光譜儀的實際光譜范圍只有4000-600cm-1,,無法達到標準的紅外光譜范圍4000-400cm-1,所以如果不是使用環(huán)境要求極為特殊的情況,,一般不會更換分束器材質(zhì),。也就是說,我們在實驗室中使用紅外光譜儀基本都是需要防潮的,,一般我們會建議用戶安裝在遠離水源和空調(diào)出風口的光譜室中,,再配套空調(diào)和除濕機日常使用,這樣的建議不僅是為了更好的保護紅外光譜儀器本身,,同時也是提高測試光譜質(zhì)量的有效措施,。環(huán)境中的水分和二氧化碳等成分會吸收紅外光譜,如果環(huán)境濕度很高,,測試光譜中的水峰會非常明顯,,不僅有礙觀瞻,降低光譜質(zhì)量,,有時甚至會掩蓋有用信息,,所以如果大家在測試時發(fā)現(xiàn)了很多尖銳的水峰而且忍無可忍的時候,就要想辦法降低環(huán)境濕度嘍,。

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紅外光譜儀保養(yǎng)小竅門:

1,、為防止儀器受潮而影響使用壽命,紅外實驗室應經(jīng)常保持干燥,,即使儀器不用,,也應每周開機至少兩次,每次半天,,同時開除濕機除濕,。特別是霉雨季節(jié),最好是能每天開除濕機,。

2,、定期觀察視窗中干燥劑的顏色,及時處理和更換失效的干燥劑,。能譜科技iCAN 9傅立葉紅外光譜儀配備智能濕度自動提醒裝置,,減輕了操作人員對儀器維護的工作量,電子濕度數(shù)字直觀顯示功能,,將自動提醒用戶更換干燥劑,,解決紅外使用過程中最大的隱患。

3,、測定時實驗室的溫度應在15~30℃,,相對濕度應在65%以下,所用電源應配備有穩(wěn)壓裝置和接地線。因要嚴格控制室內(nèi)的相對濕度,,因此紅外實驗室的面積不要太大,,能放得下必須的儀器設備即可,但室內(nèi)一定要有除濕裝置,。

4,、紅外光譜測定的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法(藥典收載品種90%以上用此法),因此為減少對測定的影響,,所用KBr最好應為光學試劑級,,至少也要分析純級。使用前應適當研細(200目以下),,并在120℃以上烘4小時以上后置干燥器中備用,。如發(fā)現(xiàn)結(jié)塊,則應重新干燥,。制備好的空KBr片應透明,,與空氣相比,透光率應在75%以上,。




之前有個用戶問我,,說他們的紅外光譜儀一直沒有換過干燥劑,最近環(huán)境濕度這么高,,就連測出的光譜都有明顯的水峰干擾,,但是紅外光譜儀的濕度指示一直是藍色的,是不是濕度指示壞了,?哈哈,,這個擔憂對于我們這種干燥類型來說是不需要的,因為這種濕度感應變色標簽紙是可以循環(huán)使用的,,濕度高時變?yōu)榉凵?,濕度降下來后又會恢復為藍色。以我們更換干燥劑的頻率來估算的話,,濕度指示的壽命估計比儀器的壽命還長呢,。如果是帶有內(nèi)置除濕裝置的紅外光譜儀,可能需要經(jīng)常關(guān)注這個問題,,萬一除濕裝置壞了,,可要及時報修,否則分束器出了問題,,代價就相當高了,。

 

那么既然儀器內(nèi)部很干燥,為什么測出的光譜還有水峰干擾呢,?正如我前面所說的,,我們要控制環(huán)境濕度,減少測試環(huán)境中的水分,,從而降低光路中的水分含量,。另一方面,如果待測樣品放置在空氣中容易吸潮的話,,也要注意,,建議不要長時間暴露在空氣中,也可以用紅外燈或紅外烤箱加熱烘干一下,,再進行檢測,。

 

 

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梅雨季節(jié)用壓片法制樣也是有難度的,因為在用瑪瑙研缽進行樣品與KBr粉末混合研磨時,,KBr是很容易吸潮的,,如果壓片后直接放入紅外樣品倉進行檢測,會有較強的水峰干擾,,即便使用軟件中的氣氛補償功能消除水分干擾,,還是有可能會影響到一些待測組分的有用信息。所以,,如果樣品可以承受一定的溫度的話,,建議在研磨制樣過程中使用紅外燈輔助干燥,可以達到不錯的效果,,提升光譜質(zhì)量,。


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