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傅里葉紅外光譜儀,，是基于對干涉后的紅外光進(jìn)行傅里葉變換的原理而開發(fā)的紅外光譜儀,，主要由紅外光源、光闌,、干涉儀（分束器,、動(dòng)鏡、定 鏡）、樣品室,、檢測器以及各種紅外反射鏡,、激光器、控制電路板和電源組成,?？梢詫悠愤M(jìn)行定性和定量分析，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥化工,、地礦,、石油、煤炭,、環(huán)保,、 海關(guān)、寶石鑒定,、刑偵鑒定等領(lǐng)域,。光源發(fā)出的光被分束器（類似半透半反鏡）分為兩束，一束經(jīng)透射到達(dá)動(dòng)鏡,，另一束經(jīng)反射到達(dá)定鏡,。兩束光分別經(jīng)定鏡和動(dòng)鏡 反射再回到分束器，動(dòng)鏡以一恒定速度作直線運(yùn)動(dòng),，因而經(jīng)分束器分束后的兩束光形成光程差,，產(chǎn)生干涉。干涉光在分束器會(huì)合后通過樣品池,，通過樣品后含有樣品 信息的干涉光到達(dá)檢測器,，然后通過傅里葉變換對信號進(jìn)行處理，zui終得到透過率或吸光度隨波數(shù)或波長的紅外吸收光譜圖,。

1,、為防止儀器受潮而影響使用壽命，紅外實(shí)驗(yàn)室應(yīng)經(jīng)常保持干燥,，即使儀器不用,，也應(yīng)每周開機(jī)至少兩次，每次半天,，同時(shí)開除濕機(jī)除濕,。特別是霉雨季節(jié)，是能每天開除濕機(jī),。
2,、測定時(shí)實(shí)驗(yàn)室的溫度應(yīng)在15～30℃，相對濕度應(yīng)在65%以下,，所用電源應(yīng)配備有穩(wěn)壓裝置和接地線,。因要嚴(yán)格控制室內(nèi)的相對濕度,，因此紅外實(shí)驗(yàn)室的面積不要太大，能放得下必須的儀器設(shè)備即可,，但室內(nèi)一定要有除濕裝置,。

3、紅外光譜測定zui常用的試樣制備方法是溴化鉀（KBr）壓片法（藥典收載品種90%以上用此法）,，因此為減少對測定的影響，所用KBr應(yīng)為光學(xué)試劑級,，至少也要分析純級,。使用前應(yīng)適當(dāng)研細(xì)（200目以下），并在120℃以上烘4小時(shí)以上后置干燥器中備用,。如發(fā)現(xiàn)結(jié)塊,，則應(yīng)重新干燥。制備好的空KBr片應(yīng)透明,，與空氣相比,，透光率應(yīng)在75%以上。
4,、如所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計(jì)（目前應(yīng)用zui多）,，實(shí)驗(yàn)室里的CO2含量不能太高，因此實(shí)驗(yàn)室里的人數(shù)應(yīng)盡量少,，無關(guān)人員不要進(jìn)入,，還要注意適當(dāng)通風(fēng)換氣。

5,、壓片法時(shí)取用的供試品量一般為1～2mg,，因不可能用天平稱量后加入，并且每種樣品的對紅外光的吸收程度不一致,，故常憑經(jīng)驗(yàn)取用,。一般要求所沒得的光譜圖中絕大多數(shù)吸收峰處于10%～80%透光率范圍在內(nèi)。zui強(qiáng)吸收峰的透光率如太大（如大于30%）,，則說明取樣量太少,；相反，如zui強(qiáng)吸收峰為接近透光率為0%,，且為平頭峰,，則說明取樣量太多，此時(shí)均應(yīng)調(diào)整取樣量后重新測定,。

6,、壓片時(shí)KBr的取用量一般為200mg左右（也是憑經(jīng)驗(yàn)），應(yīng)根據(jù)制片后的片子厚度來控制KBr的量,，一般片子厚度應(yīng)在0.5mm以下,，厚度大于0.5mm時(shí)，常可在光譜上觀察到干涉條紋,，對供試品光譜產(chǎn)生干擾,。
7、壓片時(shí),，應(yīng)先取供試品研細(xì)后再加入KBr再次研細(xì)研勻,，這樣比較容易混勻。研磨所用的應(yīng)為瑪瑙研缽,，因玻璃研缽內(nèi)表面比較粗糙,，易粘附樣品。研磨時(shí)應(yīng)按同一方向（順時(shí)針或逆時(shí)針）均勻用力,，如不按同一方向研磨,，有可能在研磨過程中使供試品產(chǎn)生轉(zhuǎn)晶，從而影響測定結(jié)果,。研磨力度不用太大,，研磨到試樣中不再有肉眼可見的小粒子即可。試樣研好后,，應(yīng)通過一小的漏斗倒入到壓片模具中（因模具口較小,，直接倒入較難），并盡量把試樣鋪均勻,，否則壓片后試樣少的地方的透明度要比試樣多的地方的低,，并因此對測定產(chǎn)生影響。另外,，如壓好的片子上出現(xiàn)不透明的小白點(diǎn),，則說明研好的試樣中有未研細(xì)的小粒子，應(yīng)重新壓片,。

8,、如供試品為鹽酸鹽，因考慮到在壓片過程中可能出現(xiàn)的離子交換現(xiàn)象,，標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用KCL（也同溴化鉀一樣預(yù)處理后使用）代替溴化鉀進(jìn)行壓片,，但也可比較KCL壓片和溴化鉀壓片后測得的光譜，如二者沒有區(qū)別,，則可使用溴化鉀進(jìn)行壓片,。9、測定用樣品應(yīng)干燥,，否則應(yīng)在研細(xì)后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥,。試樣研好并具在模具中裝好后，應(yīng)與真空泵相連后抽真空至少2分鐘,，以使試樣中的水分進(jìn)一步被抽走,，然后再加壓到0.8～1GPa（8～10T/cm2）后維持2～5min,。不抽真空將影響片子的透明度。
10,、壓片用模具用后應(yīng)立即把各部分擦干凈,，必要時(shí)用水清洗干凈并擦干，置干燥器中保存,，以兔銹蝕,。
11、供試品光譜與對照圖譜或?qū)φ掌穲D譜的比較：首先是比較各峰（但在3440cm-1附近由水分所產(chǎn)生的峰和在2350cm-1附近由CO2所產(chǎn)生的峰不考慮在內(nèi)）的峰形峰位（波數(shù)）,，其次是比較相鄰峰之間的相對強(qiáng)度（透光率）,，如兩者都能對得上，則表示供試品光譜與對照圖譜一致,。如其中有一項(xiàng)或兩項(xiàng)都對不上，應(yīng)考慮到儀器與測定條件等所存在的差異,，此時(shí)應(yīng)取此供試品的對照品用同法同時(shí)測定,，如測得的對照品光譜與供試品光譜一致，則仍可判為符合規(guī)定,。
12,、儀器的簡單校正（中國藥典規(guī)定的方法，操作者自己校正）（資料來源：http://www.www.np17,。,。ｃｎ）
（1）、波數(shù)準(zhǔn)確度 用儀器所自帶的聚苯乙烯膜,，按儀器使用說明書要求設(shè)置參數(shù),，以常用的掃描速度記錄紅外光譜，chp2005年版規(guī)定：用3027cm-1,、2851 cm-1,、1601 cm-1、1028 cm-1和907 cm-1五個(gè)特征吸收峰與測得的光譜上的相應(yīng)位置處的吸收峰處的波數(shù)相比較,，傅里葉紅外儀在3000 cm-1附近處（實(shí)際上就是3027 cm-1和2851 cm-1兩個(gè)峰）波數(shù)誤差不得過±5 cm-1,，而在1000 cm-1附近處（實(shí)際上就是1601 cm-1和1028 cm-1和907 cm-1三個(gè)峰）波數(shù)誤差不得過±1cm-1。而chp200年版則規(guī)定：與2851 cm-1,、1601 cm-1,、1028 cm-1和907 cm-1四個(gè)特征吸收峰進(jìn)行比較，在2000～400 cm-1范圍內(nèi)相差不得過±4 cm-1,，在4000～2000 cm-1范圍內(nèi)相差不得過±8 cm-1,。
（2）、分辨率 用上項(xiàng)校正所測得的聚苯乙烯膜光譜,，在3110～2850 cm-1范圍內(nèi)應(yīng)能分辨出7個(gè)吸收峰,，其中峰2851 cm-1與谷2870 cm-1之間的透光率之差不得小于18%T,，而峰1583 cm-1與谷1589cm-1之間的透光率之差不得小于12%T。

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