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冷凍干燥
概述
冷凍干燥是利用冰晶升華的原理,，在高度真空的環(huán)境下,，將已凍結(jié)了的食品物料的水分不經(jīng)過冰的融化直接從冰固體升華為蒸汽,，一般真空干燥物料中的水分是在液態(tài)下轉(zhuǎn)化為汽態(tài)而將食品干制,，故冷凍干燥又稱為冷凍升華干燥[1] ,。
其主要優(yōu)點(diǎn)是：（1）干燥后的物料保
設(shè)備
持原來的化學(xué)組成和物理性質(zhì)（如多孔結(jié)構(gòu),、膠體性質(zhì)等）,；（2）熱量消耗比其他干燥方法少。缺點(diǎn)是費(fèi)用較高,，不能廣泛采用,。用于干燥抗生素、蔬菜和水果等,。
含水的生物樣品,，經(jīng)過冷凍固定，在低溫高真空的條件下使樣品中的水分由冰直接升華達(dá)到干燥的目的,，在干燥的過程中不受表面張力的作用,，樣品不變形。
真空技術(shù)是將濕物料或溶液在較低的溫度（－10℃～－50℃）下凍結(jié)成固態(tài),，然后在真空（1.3～13帕）下使其中的水分不經(jīng)液態(tài)直接升華成氣態(tài),，zui終使物料脫水的干燥技術(shù)。中國是原料藥生產(chǎn)大國,，因此該技術(shù)應(yīng)用前景十分廣闊,。但是，應(yīng)當(dāng)引起注意的是,，真空技術(shù)在我國推廣得非常迅速,，相比之下，其基礎(chǔ)理論研究相對滯后,、薄弱,，專業(yè)技術(shù)人員也不多。并且,，與氣流干燥,、噴霧干燥等其他干燥技術(shù)相比，真空設(shè)備投資大,，能源消耗及藥品生產(chǎn)成本較高,，從而限制了該技術(shù)的進(jìn)一步發(fā)展。因此,，切實(shí)加強(qiáng)基礎(chǔ)理論研究,，在確保藥品質(zhì)量的同時,，實(shí)現(xiàn)節(jié)能降耗、降低生產(chǎn)成本,，已經(jīng)成為真空技術(shù)領(lǐng)域當(dāng)前面臨的zui主要的問題,。
原理
由物理學(xué)可知，水有三相,，O點(diǎn)為三相共點(diǎn),，OA為冰的融解點(diǎn)。根據(jù)壓力減小,、沸點(diǎn)下降的原理,，只要壓力在三相點(diǎn)壓力之下（圖中壓力為 646.5Pa以下，溫度0℃以下）,，物料中的水分則可從水不經(jīng)過液相而直接升華為水汽,。根據(jù)這個原理，就可以先將食品的濕原料凍結(jié)至冰點(diǎn)之下,，使原料中的水分變?yōu)楣虘B(tài)冰,，然后在適當(dāng)?shù)恼婵窄h(huán)境下，將冰直接轉(zhuǎn)化為蒸汽而除去,，再用真空系統(tǒng)中的水汽凝結(jié)器將水蒸汽冷凝,，從而使物料得到干燥。這種利用真空冷凍獲得干燥的方法,，是水的物態(tài)變化和移動的過程,，這個過程發(fā)生在低溫低壓下，因此,，的基本原理是在低溫低壓下傳熱傳質(zhì)的機(jī)理[2] ,。
不同于普通的加熱干燥，物料中的水分基本上在0℃以下的冰凍的固體表面升華而進(jìn)行干燥,，物質(zhì)本身則剩留在凍結(jié)時的冰架子中,，因此，干燥后的產(chǎn)品體積不變,、疏松多孔,。冰在升華時需要熱量，必須對物料進(jìn)行適當(dāng)加熱,，并使加熱板與物料升華表面形成一定溫度梯度,，以利于傳熱的順利進(jìn)行。
制品的過程包括凍結(jié),、升華和再干燥3個階段,。
凍結(jié)
先將欲凍干物料用適宜冷卻設(shè)備冷卻至2℃左右，然后置于冷至約一40℃(13．33Pa)凍干箱內(nèi),。關(guān)閉干燥箱,，迅速通入制冷劑(氟里昂,、氨)，使物料冷凍,，并保捧攀邸h或更長時間,，以克服溶液的過冷現(xiàn)象，使制品*凍結(jié),，即可進(jìn)行升華。
升華
制品的升華是在高度真空下進(jìn)行的,，在壓力降低過程中,，必須保持箱內(nèi)物品的冰凍狀態(tài)，以防溢出容器,。待箱內(nèi)壓力降至一定程度后,，再打開羅茨真空泵(或真空擴(kuò)散泵)，壓力降到1．33Pa,，一60,。C以下時，冰即開始升華,，升華的水蒸氣在冷凝器內(nèi)結(jié)成冰晶,。為保證冰的升華，應(yīng)開啟加熱系統(tǒng),，將擱板加熱,，不斷供給冰升華所需的熱量。
再干燥
在升華階段內(nèi),，冰大量升華,，此時制品的溫度不宜超過zui低共熔點(diǎn)，以防產(chǎn)品中產(chǎn)生僵塊或產(chǎn)品外觀上的缺損,，在此階段內(nèi)擱板溫度通?？刂圃?plusmn;10℃之間。制品的再干燥階段所除去的水分為結(jié)合水分,，此時固體表面的水蒸氣壓呈不同程度的降低,，干燥速度明顯下降。在保證產(chǎn)品質(zhì)量的前提下,，在此階段內(nèi)應(yīng)適當(dāng)提高擱板溫度,，以利于水分的蒸發(fā)，一般是將擱板加熱至30～35,。C,，實(shí)際操作應(yīng)按制品的凍干曲線(事先經(jīng)多次實(shí)驗(yàn)繪制的溫度、時間,、真空度曲線)進(jìn)行,，直至制品溫度與擱板溫度重合達(dá)到干燥為止,。
水的相圖