原子吸收分光光度計常見問題的診斷與維修
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故障現(xiàn)象 :顯示器不亮,風(fēng)扇不轉(zhuǎn),。
先檢查保險絲是否松動或熔斷,,再檢查電源線是否斷路或接觸不良。
故障現(xiàn)象 :空心陰極燈點不亮,。
可能是燈電源已壞或未接通,;燈頭接線斷路或燈頭與燈座接觸不良??煞謩e檢查燈電源,、連線及相關(guān)接插件。
故障現(xiàn)象 :空心陰極燈內(nèi)有跳火放電現(xiàn)象,。
這是燈陰極表面有氧化物或雜質(zhì)的原因,。可加大燈電流到十幾個毫安,,直到火花放電現(xiàn)象停止,。若無效,需換新燈,。
故障現(xiàn)象 :空心陰極燈輝光顏色不正常,。
這是燈內(nèi)惰性氣體不純??稍诠ぷ麟娏飨路聪蛲娞幚?,直到輝光顏色正常為止。
故障現(xiàn)象 :輸出能量過低。
可能是波長超差,;陰極燈老化,;外光路不正;透鏡或單色器被嚴重污染,;放大器系統(tǒng)增益下降等,。若是在短波或者部分波長范圍內(nèi)輸出能量較低,則應(yīng)檢查燈源及光路系統(tǒng)的故障,。若輸出能量在全波長范圍內(nèi)降低,,應(yīng)重點檢查光電倍增管是否老化,放大電路有*,。
故障現(xiàn)象 :電氣回零不好
這可能由如下原因造成:
1,、陰極燈老化。更換新燈,。
2,、廢液不暢通,
3,、霧化室內(nèi)積水,。應(yīng)及時排除。
4,、燃氣不穩(wěn)定,,使測定條件改變??烧{(diào)節(jié)燃氣,,使之符合條件。
5,、陰極燈窗口及燃燒器兩側(cè)的石英窗或聚光鏡表面有污垢,。逐一檢查清除。
6,、毛細管太長,。可剪去多余的毛細管,。
故障現(xiàn)象 :靈敏度低,。
可能由如下原因造成
1、陰極燈工作電流大,,造成譜線變寬,,產(chǎn)生自吸收,。應(yīng)在光源發(fā)射強度滿足要求的情況下,,盡可能采用低的工作電流。
2、霧化效率低,。若是管路堵塞的原因,,可將助燃氣的流量開大,用手堵住噴嘴,,使其暢通后放開,。若是撞擊球與噴嘴的相對位置沒有調(diào)整好,則應(yīng)調(diào)整到霧呈煙狀液粒很小時為最佳,。
3,、燃氣與助燃氣之比選擇不當(dāng)。一般燃氣與助燃氣之比小于為貧焰,,介于 和 之間為中焰,,大于 為富焰。
4,、燃燒器與外光路不平行,。應(yīng)使光軸通過火焰中心,縫與光軸保持平行,。
5,、分析譜線沒找準??蛇x擇較靈敏的共振線作為分析譜線,。
6、樣品及標準溶液被污染或存放時間過長變質(zhì),。立即將容器沖洗干凈,,重 新配制。
故障現(xiàn)象 :穩(wěn)定性差,。
可能由如下原因造成
1,、儀器受潮或預(yù)熱時間不夠??捎脽犸L(fēng)機除潮或按規(guī)定時間預(yù)熱后再操作使用,。
2、燃氣或助燃氣壓力不穩(wěn)定,。若不是氣源不足或管路泄漏的原因,,可在氣源管道上加一閥門控制開關(guān),調(diào)穩(wěn)流量,。
3,、廢液流動不暢。停機檢查,,疏通或更換廢液管,。
4、火焰高度選擇不當(dāng),造成基態(tài)原子數(shù)變化異常,,致使吸收不穩(wěn)定,。
5、光電倍增管負高壓過大,。雖然增大負高壓可以提高靈敏度,,但會出現(xiàn)噪聲大,測量穩(wěn)定性差的問題,。只有適當(dāng)降低負高壓,,才能改善測量的穩(wěn)定性。
故障現(xiàn)象 :背景校正噪聲大
1,、光路未調(diào)到最佳位置,。重新調(diào)整氘燈與空心陰極燈的位置,使兩者光斑重合,。
2,、高壓調(diào)得太大。適當(dāng)降低氘燈能量,,在分析靈敏度允許的情況下,,增加狹縫寬度。
3,、原子化溫度太高,。可選用適宜的原子化條件,。
故障現(xiàn)象 :校準曲線線性差
1,、光源燈老化或使用高的燈電流,引起分析譜線的衰弱或擴寬,。應(yīng)及時更換光源燈或調(diào)低燈電流,。
2、狹縫過寬,,使通過的分析譜線超過一條,。可減小狹縫,。
3,、測定樣品的濃度太大。由于高濃度溶液在原子化器中生成的基態(tài)原子不成比例,,使校準曲線產(chǎn)生彎曲,。因此,需縮小測量濃度的范圍或用靈敏度較低的分析譜線,。
故障現(xiàn)象 :檢出限偏高
1,、標尺擴展不夠,。應(yīng)擴大至合適值。
2,、積分時間太短,??杉娱L至適當(dāng)值,。
3、分析靈敏度偏低,。按前面故障現(xiàn)象的處理方法逐一分析解決,。
4、毛細管堵塞或老化腐蝕,。應(yīng)清理或更換毛細管,。
5、氣路不穩(wěn)定,。查看氣路系統(tǒng)中有無漏氣,、積水等問題;檢查氣源是否穩(wěn)定,。
故障現(xiàn)象 :產(chǎn)生回火
發(fā)生這種現(xiàn)象是因氣流速度小于燃燒速度,。回火時極易引起火災(zāi)和爆炸,。因此,,在突然停電或助燃氣壓縮機出現(xiàn)故障,以及發(fā)現(xiàn)廢液排出管水封不好或霧化室中的安全塞松動漏氣時,,或者氣路長時間不更換出現(xiàn)老化時,,應(yīng)立即關(guān)閉燃氣氣路,確保人身和財產(chǎn)的安全,。然后將儀器各控制開關(guān)恢復(fù)到開啟前的狀態(tài)后方可檢查產(chǎn)生回火的原因,。
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