原子吸收分光光度計常見問題的診斷與維修
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故障現(xiàn)象 :顯示器不亮,,風扇不轉(zhuǎn),。
先檢查保險絲是否松動或熔斷,,再檢查電源線是否斷路或接觸不良,。
故障現(xiàn)象 :空心陰極燈點不亮。
可能是燈電源已壞或未接通,;燈頭接線斷路或燈頭與燈座接觸不良,。可分別檢查燈電源,、連線及相關(guān)接插件,。
故障現(xiàn)象 :空心陰極燈內(nèi)有跳火放電現(xiàn)象。
這是燈陰極表面有氧化物或雜質(zhì)的原因,??杉哟鬅綦娏鞯绞畮讉€毫安,直到火花放電現(xiàn)象停止,。若無效,,需換新燈。
故障現(xiàn)象 :空心陰極燈輝光顏色不正常,。
這是燈內(nèi)惰性氣體不純,。可在工作電流下反向通電處理,,直到輝光顏色正常為止,。
故障現(xiàn)象 :輸出能量過低。
可能是波長超差,;陰極燈老化,;外光路不正;透鏡或單色器被嚴重污染,;放大器系統(tǒng)增益下降等,。若是在短波或者部分波長范圍內(nèi)輸出能量較低,則應檢查燈源及光路系統(tǒng)的故障,。若輸出能量在全波長范圍內(nèi)降低,,應重點檢查光電倍增管是否老化,放大電路有*,。
故障現(xiàn)象 :電氣回零不好
這可能由如下原因造成:
1,、陰極燈老化。更換新燈,。
2,、廢液不暢通,,
3、霧化室內(nèi)積水,。應及時排除,。
4、燃氣不穩(wěn)定,,使測定條件改變,。可調(diào)節(jié)燃氣,,使之符合條件,。
5、陰極燈窗口及燃燒器兩側(cè)的石英窗或聚光鏡表面有污垢,。逐一檢查清除,。
6、毛細管太長,??杉羧ザ嘤嗟拿毠堋?/span>
故障現(xiàn)象 :靈敏度低,。
可能由如下原因造成
1,、陰極燈工作電流大,造成譜線變寬,,產(chǎn)生自吸收,。應在光源發(fā)射強度滿足要求的情況下,盡可能采用低的工作電流,。
2,、霧化效率低。若是管路堵塞的原因,,可將助燃氣的流量開大,,用手堵住噴嘴,使其暢通后放開,。若是撞擊球與噴嘴的相對位置沒有調(diào)整好,,則應調(diào)整到霧呈煙狀液粒很小時為最佳。
3,、燃氣與助燃氣之比選擇不當,。一般燃氣與助燃氣之比小于為貧焰,介于 和 之間為中焰,,大于 為富焰,。
4、燃燒器與外光路不平行,。應使光軸通過火焰中心,,縫與光軸保持平行,。
5、分析譜線沒找準,??蛇x擇較靈敏的共振線作為分析譜線。
6,、樣品及標準溶液被污染或存放時間過長變質(zhì),。立即將容器沖洗干凈,重 新配制,。
故障現(xiàn)象 :穩(wěn)定性差,。
可能由如下原因造成
1、儀器受潮或預熱時間不夠,。可用熱風機除潮或按規(guī)定時間預熱后再操作使用,。
2,、燃氣或助燃氣壓力不穩(wěn)定。若不是氣源不足或管路泄漏的原因,,可在氣源管道上加一閥門控制開關(guān),,調(diào)穩(wěn)流量。
3,、廢液流動不暢,。停機檢查,疏通或更換廢液管,。
4,、火焰高度選擇不當,造成基態(tài)原子數(shù)變化異常,,致使吸收不穩(wěn)定,。
5、光電倍增管負高壓過大,。雖然增大負高壓可以提高靈敏度,,但會出現(xiàn)噪聲大,測量穩(wěn)定性差的問題,。只有適當降低負高壓,,才能改善測量的穩(wěn)定性。
故障現(xiàn)象 :背景校正噪聲大
1,、光路未調(diào)到最佳位置,。重新調(diào)整氘燈與空心陰極燈的位置,使兩者光斑重合,。
2,、高壓調(diào)得太大,。適當降低氘燈能量,在分析靈敏度允許的情況下,,增加狹縫寬度,。
3、原子化溫度太高,??蛇x用適宜的原子化條件。
故障現(xiàn)象 :校準曲線線性差
1,、光源燈老化或使用高的燈電流,,引起分析譜線的衰弱或擴寬。應及時更換光源燈或調(diào)低燈電流,。
2,、狹縫過寬,使通過的分析譜線超過一條,??蓽p小狹縫。
3,、測定樣品的濃度太大,。由于高濃度溶液在原子化器中生成的基態(tài)原子不成比例,使校準曲線產(chǎn)生彎曲,。因此,,需縮小測量濃度的范圍或用靈敏度較低的分析譜線。
故障現(xiàn)象 :檢出限偏高
1,、標尺擴展不夠,。應擴大至合適值。
2,、積分時間太短,。可加長至適當值,。
3,、分析靈敏度偏低。按前面故障現(xiàn)象的處理方法逐一分析解決,。
4,、毛細管堵塞或老化腐蝕。應清理或更換毛細管,。
5,、氣路不穩(wěn)定。查看氣路系統(tǒng)中有無漏氣,、積水等問題,;檢查氣源是否穩(wěn)定,。
故障現(xiàn)象 :產(chǎn)生回火
發(fā)生這種現(xiàn)象是因氣流速度小于燃燒速度?;鼗饡r極易引起火災和爆炸,。因此,在突然停電或助燃氣壓縮機出現(xiàn)故障,,以及發(fā)現(xiàn)廢液排出管水封不好或霧化室中的安全塞松動漏氣時,,或者氣路長時間不更換出現(xiàn)老化時,應立即關(guān)閉燃氣氣路,,確保人身和財產(chǎn)的安全,。然后將儀器各控制開關(guān)恢復到開啟前的狀態(tài)后方可檢查產(chǎn)生回火的原因。
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