填充柱常見問答
圣賓儀器科技上海有限公司
1.常用的擔(dān)體怎樣選擇,？
答：各種擔(dān)體，名目繁多,。在常用硅藻土擔(dān)體中：
紅色擔(dān)體(如6201,、201),，可用于非極性或弱極性物質(zhì)的分離。
白色擔(dān)體(如101)可用于極性物質(zhì)或堿性物質(zhì),。
釉化紅色擔(dān)體(如301)可用于中等極性物質(zhì),。
硅烷化白色擔(dān)體可用于強(qiáng)極性氫鍵型物質(zhì)如廢水測定。
2. 何為固體固定相,？大體可以分為幾類,？
答：指直接裝填到色譜柱中作為固定相的具有活性的多孔性固體物質(zhì)。固體固定相大體可分為二類：第一類是吸附劑,。如：分子篩,、硅膠、活性炭,、氧化鋁等,；
第二類是高分子聚合物。如國內(nèi)的GDX型高分子多孔微球,，國外Porapak系列等,；
第三類是化學(xué)鍵合固定相。在氣相色譜中,，通常是將固定液涂敷在載體表面上,。采用化學(xué)鍵合固定相分析極性或非極性物質(zhì)通常都能夠得到對稱峰,，柱效很高,，固定相的熱穩(wěn)定性也有所改善。
3. 固定液的選擇原則有哪幾些?
答：根據(jù)被分離組分和固定液分子間的相互作用關(guān)系,，固定液的選擇一般根據(jù)所謂的相似相溶原理,，即固定液的性質(zhì)與被分離組分之間的某些相似性，如官能團(tuán),、化學(xué)鍵,、極性、某些化學(xué)性質(zhì)等,，性質(zhì)相似時,，兩種分子間的作用力就強(qiáng)，被分離組分在固定液中的溶解度就大,，分配系數(shù)大,，因而保留時間就長；反之溶解度小,，分配系數(shù)小,，因而能很快速流出色譜柱。
下面就不同情況進(jìn)行討論：
a,、分離極性化合物,，采用極性固定液,。這時樣品各組分與固定液分子間作用力主要是定向力和誘導(dǎo)力，各組分出峰次序按極性順序,，極性小的先出峰,，極性越大，山峰越慢,；
b,、分離非極性化合物，應(yīng)用非極性固定液,，樣品各組分與固定液分子間作用力是色散力,，沒有特殊選擇性，這時各組分按沸點(diǎn)順序出峰,，沸點(diǎn)低的先出峰,。對于沸點(diǎn)相近的異構(gòu)物的分離，效率很低,；
c,、分離非極性和極性化合物的混合物時，可用極性固定液,，這時非極性組分先餾出,，固定液極性越強(qiáng)，非極性組分越易流出,；
d,、對于能形成氫鍵的樣品，如醇,、酚,、胺和水的分離，一般選擇極性或氫鍵型的固定液,，這時依組分和固定液分子間形成氫鍵能力大小進(jìn)行分離,。相似相溶是選擇固定液的一般原則，有時利用現(xiàn)有的固定液不能達(dá)到滿意的分離結(jié)果時,，往往采用“混合固定液",，應(yīng)用兩種或兩種以上性質(zhì)各不相同的，按適合比例混合的固定液,，使分離有比較滿意的選擇性,，又不致使分析時間延長。然而,，在實(shí)際工作中選擇固定液往往是參考資料或文獻(xiàn)介紹的實(shí)例來選用固定液的,。
4. 常用的固定液涂量為多少合適？
答：由于固定液含量對分離效率的影響很大,。所以它與擔(dān)體的重量比例,，低比例為5％,，一般用15％－25％。液體比例再大,，則被分析的樣品在比較厚的液膜上有擴(kuò)散現(xiàn)象,，有損于分離；液體比例太低時,，則由于液膜太薄,，擔(dān)體表面上殘余的吸附能力會顯示出來，使色譜峰拖尾,。由于低比例能促進(jìn)平衡的建立,，可以用較高的載氣流速，所以用低的液體比例,，再加上少量樣品,，能縮短分析時間。對硅藻土擔(dān)體固定液含量可大些15—30％,；由于氟擔(dān)體表面積較小,，所以最多只能10％；至于玻璃微球由于表面積特小,，固定液含量便只能保持在0.25％左右,。
5. 新裝填的色譜柱為什么要老化一段時間才能使用？
答：裝填好的色譜柱,，連接于儀器上后,，應(yīng)先試壓，試漏,，而后在恒定的溫度下用載氣吹洗數(shù)小時后承受分析,，一般稱此為柱子的老化過程。老化的目的是把固定相的殘存溶劑,，低沸點(diǎn)雜質(zhì)，低分子量固定液等趕走,，使記錄器基線平直,，并在老化溫度下使固定液在擔(dān)體表面有一個再分布過程，從而涂得更加均勻牢固,。裝填好的色譜柱,，經(jīng)過老化后，柱效及性能均穩(wěn)定了,，這樣才可使用,。
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