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電感耦合等離子光譜常見問題與技巧大全

閱讀:2520      發(fā)布時間:2017-3-26
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電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES),,是以電感耦合等離子矩為激發(fā)光源的光譜分析方法,,具有準確度高和精密度高、檢出限低,、測定快速,、線性范圍寬、可同時測定多種元素等優(yōu)點,,國外已廣泛用于環(huán)境樣品及巖石,、礦物、金屬等樣品中數十種元素的測定,。今天,,我們?yōu)槟鷰?span style="font-family:times new roman">ICP-AES分析常見12個故障問題及解決辦法,!

1,、影響等離子體溫度的因素有:

①載氣流量:流量增大,中心部位溫度下降,;

②載氣的壓力:激發(fā)溫度隨載氣壓力的降低而增加,;

③頻率和輸入功率:激發(fā)溫度隨功率增大而增高,近似線性關系,,在其他條件相同時,,增加頻率,放電溫度降低,;

④第三元素的影響:引入低電離電位的釋放劑的等離子體,,電子溫度將增加。

2,、電離干擾的消除和抑制:

原子在火焰或等離子體的蒸氣相中電離而產生的干擾,。它使火焰中分析元素的中性原子數減少,,因而降低分析信號。在標準和分析試樣中加入過量的易電離元素,,使火焰或等離子體中的自由電子濃度穩(wěn)定在相當高的水平上,,從而抑制或消除分析元素的電離。此外,,由于溫度愈高,,電離度愈大,因此,,降低溫度也可減少電離干擾,。

3、試劑酸度對ICP-AES法的干擾效應主要表現(xiàn)在哪些方面,?

提升率及其中元素的譜線強度均低于水溶液,;隨著酸度增加,譜線強度顯著降低,;各種無機酸的影響并不相同,,按下列順序遞增:HCl HNO3 HClO4 H3PO4 H2SO4;譜線強度的變化與提升率的變化成正比例,。所以在ICP測試中,,應盡量的避免使用H3PO4 H2SO4作為介質進行狹縫校正。

4,、ICP-AES法中的光譜干擾主要存在的類型:

譜線干擾,;譜帶系對分析譜線的干擾;連續(xù)背景對分析譜線的干擾,;雜散光引起的干擾,;基體干擾;抑制干擾等,。對于譜線干擾,,一般選擇更換譜線,連續(xù)背景干擾一般用儀器自帶的扣背景的方法消除,,基體干擾一般基體區(qū)配或標準加入法,,抑制干擾一般是分離或基體區(qū)配。

5,、ICP-AES法分析中靈敏度漂移的校正:

在測定過程中,,氣體壓力改變會影響到原子化效率和基態(tài)原子的分布;另外,,毛細管阻塞,、廢液排泄不暢,會使溶液提升量和霧化效率受到影響;以及電壓變化甚至環(huán)境溫度等諸多因素都會使靈敏度發(fā)生漂移,,其校正方法可每測10個樣品加測一個與樣品組成接近的質控樣,,并根據所用儀器的新舊程度適當縮短標準化的時間間隔。

6,、ICP分析中如何避免樣品間的互相沾污,?

測量時,不要依次測量濃度懸殊很大的樣品,,可把濃度相近的樣品放在一起測定,,測定樣品之間,應用蒸餾水沖洗,,進標準樣品測試標準曲線時,,應該從低標到高標儀次進樣。

7,、ICP-AES法中,,用來分解樣品的酸,必須滿足的條件:

盡可能使各種元素迅速,、*分解,;所含待測元素的量可忽略不計;分解樣品時,,待測元素不應損失,;與待測元素間不形成不溶性物質;測定時共存元素的影響要??;不損傷霧化器、炬管等,。氫氟酸能很快的損壞霧化器,、霧室和炬管。

8,、在ICP-AES法中,,為什么必須特別重視標準溶液的配置?

不正確的配置方法將導致系統(tǒng)偏差的產生,;介質和酸度不合適,,會產生沉淀和渾濁,;元素分組不當,,會引起元素間譜線干擾;試劑和溶劑純度不夠,,會引起空白值增加,、檢測限變差和誤差增大。

9、配制ICP分析用的多元素貯備標準溶液的注意事項:

溶劑用高純酸或超純酸,;用重蒸的離子交換水,;使用光譜純、高純或基準物質,;把有的元素元素分成幾組配制,,避免譜線干擾或形成沉淀。比如測硅時就要單獨測硅,。

10,、當采用有機試劑進行ICP分析時,有哪些特殊要求,?

高頻功率一般應高于水溶液試樣,;冷卻氣流量要增高,載氣流量要減少,,同時應通入較高流量的輔助氣,;對炬管的結構和安裝也有某些特殊要求;多采用鏈狀結構的有機溶劑作稀釋劑,。

11,、什么叫稀釋劑?ICP-AES法用的稀釋劑有哪些要求?

一般粘度大的試樣,,用氣動霧化進樣較難,,常用低粘度的有機溶劑去稀釋試樣,這種有機溶劑稱為稀釋劑,。對其要求有:①粘度較低,;②分子中的碳原子數較少;③有中等的揮發(fā)性,;④不產生或少產生有毒氣體,;⑤ 允許有較高的進樣量而不致使等離子體熄滅;⑥在炬管口產生的碳沉積較少,。

12,、稀釋劑對ICP分析有哪些影響?

稀釋劑的粘度對霧化進樣,、速率產生影響,;密度、粘度和表面張力影響形成霧滴的初始致敬,;沸點影響霧滴的揮發(fā)及進入ICP通道的有機溶劑蒸發(fā)量,,從而影響ICP的穩(wěn)定性。

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