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GC-MS十二種個常見問題和解決辦法

閱讀:23155      發(fā)布時間:2017-3-26
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1

樣品進樣一段時間后,,突然進樣口中壓力不上不去了,這是為什么呢?

其實主要是因為我們進樣次數(shù)過多,,導致隔墊密封不好,,壓力上不去。

2

進樣后,,不出峰呢?這又是什么原因呢?

主要原因有以下幾個問題:

*看柱子是否連接正常;

第二看是否進到樣品了,,因為如果液面低于0.5ml時有可能進不了樣品;

第三可能進樣針堵了,拿下進樣針抽打一下液體看進樣是否完好,。如果堵的話換上就可以了,。

第四要看看我們的進樣口到檢測器中是否有氣體流出,如果沒有氣體流出則有可能是柱子堵塞了,,還有可能是因為我們用的是軟石墨墊把襯管的下端堵了,,把其拆開清洗應該就可以了。

第五就是檢測器的問題了,,如果你做得比較多能自己進行維護的就維護一下看看吧,。

3

如果長時間沒有開GCMS的話,打開質譜發(fā)現(xiàn)氮氣峰居高不下?

*考慮的應該是是否有漏氣,,可以通過手動調諧水峰,、氮峰進行比較,如果是漏氣了那么把各個部件的螺母在上緊一下;第二可以通過將捕集阱到氣相的那端擰開,,排氣三到五分鐘把里面的氮氣全部吹出來,,因為一般我們的捕集阱只捕氧/水不捕氮,所以排一下應該就好了,。

4

打開儀器后,,質譜的真空度一直下不來?

可能的原因*是質譜儀的側板合口處有灰塵,,不容易密封;第二是開啟了放空螺母;第三是機械泵不運轉啦;第四是有漏氣的地方,根據(jù)逐步排除法從氣相到質譜的所有的連接的地方一一排除,。

5

質譜開機約7分鐘后,,前級泵自動關閉

質譜啟動7分鐘內如果前級泵真空不低于300mTorr (擴散泵系統(tǒng))或分子渦輪泵轉速小于 80%,機械泵將自動關閉以避免大量空氣抽入真空腔導致污染,。一般的原因是真空腔沒關好,。

6

氮氣峰豐度大于20%,導致調諧評價不達標,,報告顯示系統(tǒng)有泄漏

從調諧報告中的18,,28和32相對于69的豐度可以看出問題所在。如果18很高而28,,32很低就意味著抽真空時間不夠,因為水較難抽走,。如果18很低而28,,32很高,那就是真的有漏氣,,一般原因是柱子沒裝好,,比如說用錯石墨墊。如果18,,32都很低而28很高,,那并不意味著漏氣,其原因可能是氣體凈化管進了空氣或者是氣體質量不好,。我還見過40很高的情況,,zui后發(fā)現(xiàn)用戶買的氦氣其實是氬氣。

7

調諧通不過,,提示“沒有發(fā)射電流”

如果用戶剛洗過離子源,,那就是燈絲沒裝好。否則是燈絲燒了,。解決辦法要么換燈絲,,要么在手動調諧里改用另一燈絲即可。記住當你發(fā)現(xiàn)質譜有問題時,,別忘了想想之前你動了什么,。

8

不裝柱子調諧可以通過,裝了柱子通不過

不裝柱子調諧正常表示質譜是好的,,問題出在柱子上,。常見的原因有兩個:一是柱子斷了或密封不好導致質譜真空下降,二是柱子伸的太長擋住了電子束,。

9

調諧評價顯示真空很好,,18 和28都很低,,但是502豐度小于3%

檢查離子源溫度,如果離子源溫度高于230度,,要先把它降到230度,。因為離子源溫度越高,502的豐度就越低,。然后檢查Repeller電壓,,你可以適當提高Repeller電壓的zui高限制,比如說35伏,。較高的電壓可以得到較高的502相對豐度,。如果這些措施都無效,可能需要清洗離子源,。

10

質量數(shù)不正確或者質譜圖很怪,,和標準質譜圖根本對不上號

質譜需要調諧,就好比砝碼需要校準,。自動調諧的結果存在atune.u里頭,。如果你的方法采用的調諧文件名字不叫atune.u,比如說叫himass.u,,記住要在調諧后把調諧結果存到himass.u,。否則調諧了也沒用上。

11

樣品進樣一段時間后,,突然進樣口中壓力不上不去了,,這是為什么呢?

其實主要是因為我們進樣次數(shù)過多,導致隔墊密封不好,,壓力上不去,。

12

氣相色譜已啟動,但質譜不采集數(shù)據(jù)

原因有兩種:一是溶劑延遲尚未結束,,二是“Remote cable”沒裝好,。

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