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巖征儀器abs聚合釜使用說(shuō)明
一、設(shè)備概述
1. 結(jié)構(gòu)與原理
主體結(jié)構(gòu):
由不銹鋼(如 316L)材質(zhì)的釜體,、攪拌系統(tǒng)(推進(jìn)式或渦輪式槳葉),、夾套 / 盤(pán)管換熱裝置、進(jìn)出料管道,、儀表控制系統(tǒng)(溫度,、壓力、液位傳感器)組成,。
懸浮聚合釜通常配備回流冷凝器,,用于回收揮發(fā)的單體(如苯乙烯);乳液聚合釜需配套乳化劑進(jìn)料系統(tǒng),。
工作原理:
通過(guò)攪拌使單體(丙烯腈、丁二烯,、苯乙烯),、引發(fā)劑、分散劑(懸浮聚合)或乳化劑(乳液聚合)均勻混合,,夾套通循環(huán)水 / 蒸汽控制反應(yīng)溫度,,引發(fā)自由基聚合反應(yīng),生成 ABS 顆?;蚰z乳,。
2. 主要技術(shù)參數(shù)
參數(shù) | 典型值 | 備注 |
---|---|---|
容積 | 5~50 m3 | 根據(jù)產(chǎn)能選擇,實(shí)驗(yàn)室裝置可至 100L |
設(shè)計(jì)壓力 | 0.5~1.0 MPa | 需高于聚合放熱產(chǎn)生的最大壓力 |
工作溫度 | 50~150℃ | 隨引發(fā)劑分解溫度調(diào)整 |
攪拌轉(zhuǎn)速 | 50~300 r/min | 懸浮聚合需低轉(zhuǎn)速防顆粒破碎 |
換熱面積 | 5~20 m2 | 夾套 / 盤(pán)管總傳熱面積 |
二,、操作流程
A. 懸浮聚合操作(以間歇法為例)
1. 開(kāi)車(chē)前準(zhǔn)備
設(shè)備檢查:
確認(rèn)攪拌軸密封無(wú)泄漏(機(jī)械密封或磁力密封),,潤(rùn)滑油油位正常(若為磁力密封需檢查隔離套冷卻系統(tǒng)),。
校驗(yàn)溫度傳感器(精度 ±0.5℃)、壓力表(精度 1.6 級(jí)),,確保連鎖系統(tǒng)(如超溫報(bào)警,、壓力超限停機(jī))靈敏可靠。
原料準(zhǔn)備:
稱(chēng)量單體(AN/BD/S 比例通常為 20:30:50),、引發(fā)劑(如 BPO,、AIBN)、分散劑(聚乙烯醇 / PVA),,配置成溶液或懸浮液,。
丁二烯需預(yù)先脫除阻聚劑(如通過(guò)堿性溶液洗滌),并保持儲(chǔ)罐氮?dú)獗Wo(hù)(氧含量<10 ppm),。
2. 進(jìn)料與升溫
加料順序:
向釜內(nèi)加入去離子水和分散劑,,開(kāi)啟攪拌(轉(zhuǎn)速 50~100 r/min),形成水相,。
將單體混合物(含引發(fā)劑)緩慢加入水相,,形成穩(wěn)定懸浮液(粒徑 0.1~1 mm)。
升溫控制:
通過(guò)夾套通蒸汽或?qū)嵊蜕郎刂练磻?yīng)溫度(如 80~90℃),,升溫速率≤3℃/min,,避免局部過(guò)熱引發(fā)爆聚。
3. 反應(yīng)階段
溫度與壓力監(jiān)控:
聚合放熱導(dǎo)致溫度上升,,需切換夾套通冷卻水控溫,,維持溫度波動(dòng)≤±1℃。
壓力隨丁二烯揮發(fā)逐漸升高(正常范圍 0.3~0.6 MPa),,若超過(guò) 0.8 MPa 需開(kāi)啟回流冷凝器冷凝單體,,或通過(guò)放空閥微調(diào)(需嚴(yán)格控制丁二烯泄漏量,避免爆炸風(fēng)險(xiǎn)),。
攪拌調(diào)節(jié):
反應(yīng)初期(轉(zhuǎn)化率<30%)保持低轉(zhuǎn)速(防止顆粒聚并),;中后期(轉(zhuǎn)化率>50%)可適當(dāng)提高轉(zhuǎn)速(100~150 r/min),增強(qiáng)傳質(zhì),。
4. 出料與脫揮
反應(yīng)終點(diǎn)判斷:
當(dāng)轉(zhuǎn)化率>95%(通過(guò)取樣測(cè)固含量或粘度),,停止攪拌,靜置分層,,排盡水相(含分散劑和未反應(yīng)單體),。
脫揮處理:
聚合物顆粒經(jīng)離心機(jī)脫水后,送入真空干燥釜(60~80℃,,真空度<5 kPa)脫除殘留單體(苯乙烯沸點(diǎn) 145℃,,需確保殘留量<500 ppm)。
B. 乳液聚合操作要點(diǎn)
乳化劑選擇:
通常使用陰離子乳化劑(如十二烷基硫酸鈉)或非離子乳化劑(如 OP-10),乳化劑濃度占單體量 2~5%,。分段聚合:
采用種子乳液聚合法,,先制備丁二烯 - 苯乙烯膠乳(種子),再加入丙烯腈進(jìn)行接枝共聚,,控制膠乳粒徑 50~150 nm,。膠乳處理:
反應(yīng)結(jié)束后,通過(guò)加電解質(zhì)(如 NaCl)破乳,,分離出 ABS 膠乳,,經(jīng)洗滌、干燥得到成品,。
三,、維護(hù)保養(yǎng)
1. 日常維護(hù)
運(yùn)行監(jiān)控:
每小時(shí)記錄溫度、壓力,、攪拌電流,,觀察有無(wú)異常波動(dòng)(如電流突然升高可能提示聚合物粘度過(guò)大或攪拌軸)。
檢查夾套冷卻水進(jìn)出口溫差(正?!?0℃),,若溫差過(guò)小可能提示結(jié)垢或水流不暢。
清潔要求:
每次出料后,,用熱水(60~80℃)沖洗釜內(nèi)壁及攪拌槳,,清除粘附的聚合物顆粒(避免高溫碳化后難以清除)。
對(duì)于頑固結(jié)塊,,可用軟質(zhì)塑料刮刀小心刮除,,禁止使用金屬工具損傷不銹鋼表面。
2. 定期維護(hù)(按周期執(zhí)行)
周期 | 維護(hù)內(nèi)容 |
---|---|
每周 | 1. 檢查機(jī)械密封泄漏量(允許≤3 滴 / 分鐘,,超標(biāo)需更換密封件),。 2. 潤(rùn)滑攪拌軸軸承(加注鋰基脂,每運(yùn)行 100 小時(shí)一次),。 |
每月 | 1. 校驗(yàn)溫度,、壓力傳感器(與標(biāo)準(zhǔn)表對(duì)比誤差≤±1%)。 2. 清洗回流冷凝器管束,,去除聚合物粘料(可用溶劑如甲苯循環(huán)沖洗),。 |
每季度 | 1. 對(duì)夾套進(jìn)行水壓試驗(yàn)(試驗(yàn)壓力 1.25 倍設(shè)計(jì)壓力,保壓 30 分鐘無(wú)泄漏),。 2. 檢查攪拌槳葉磨損(厚度減少>10% 需補(bǔ)焊或更換),。 |
每年 | 1. 全面拆解釜體,,檢查內(nèi)壁腐蝕情況(重點(diǎn)關(guān)注焊縫及液位波動(dòng)區(qū)域,,必要時(shí)進(jìn)行滲透探傷)。 2. 更換所有密封墊片,檢查安全閥起跳壓力(設(shè)定值通常為設(shè)計(jì)壓力的 1.1 倍),。 |
3. 特殊維護(hù)場(chǎng)景
防粘釜處理:
每次大修后,,對(duì)釜內(nèi)壁進(jìn)行拋光或涂覆防粘涂層(如聚四氟乙烯),減少聚合物粘附(粘釜會(huì)導(dǎo)致傳熱效率下降,、顆粒粒徑不均),。丁二烯系統(tǒng)防腐:
接觸丁二烯的管道、閥門(mén)需定期檢查內(nèi)壁腐蝕(丁二烯易自聚生成端基雙鍵聚合物,,可能堵塞管路),,每年用溶劑(如己烷)循環(huán)清洗一次。
四,、安全注意事項(xiàng)
1. 防火防爆
單體管控:
丁二烯為易燃易爆氣體(爆炸極限 1.1~16.3%),,需確保反應(yīng)系統(tǒng)氣密性(泄漏檢測(cè)用肥皂水,禁止明火),,釜內(nèi)氧含量<0.5%(開(kāi)車(chē)前用氮?dú)庵脫Q 3 次,,測(cè)氧儀確認(rèn))。
反應(yīng)過(guò)程中禁止向釜內(nèi)注入空氣,,廢氣管路需連接焚燒裝置或活性炭吸附裝置(苯乙烯廢氣需處理至<100 mg/m3),。
電氣防爆:
電機(jī)、儀表,、照明均需選用防爆型(Ex d IIB T4 等級(jí)),,接地電阻≤4Ω,禁止在設(shè)備附近使用非防爆工具,。
2. 化學(xué)品防護(hù)
丙烯腈毒性:
丙烯腈(AN)具有高毒性(LD50 25 mg/kg),,操作時(shí)需佩戴防化手套、防護(hù)口罩(N95 以上),,避免皮膚接觸(若接觸立即用大量流水沖洗 15 分鐘,,就醫(yī))。緊急處理:
若發(fā)生單體泄漏,,立即停止加料,,開(kāi)啟通風(fēng)系統(tǒng),用沙土或蛭石吸附泄漏物,,嚴(yán)禁沖入下水道(需按危險(xiǎn)廢物處理),。
3. 壓力與溫度控制
超壓應(yīng)急:
當(dāng)壓力超過(guò)安全閥設(shè)定值而未起跳時(shí),需手動(dòng)開(kāi)啟放空閥泄壓(優(yōu)先通過(guò)回流冷凝器回收單體),,同時(shí)降低攪拌轉(zhuǎn)速,、加大冷卻水量。爆聚預(yù)防:
若溫度失控(如 10 分鐘內(nèi)溫升>5℃),,立即注入阻聚劑(如對(duì)苯二酚溶液),,并開(kāi)啟緊急冷卻系統(tǒng)(備用冷凍水),。
五、常見(jiàn)故障與處理
故障現(xiàn)象 | 可能原因 | 解決措施 |
---|---|---|
攪拌電流過(guò)高 | 聚合物粘度過(guò)大,、軸承損壞 | 降低轉(zhuǎn)速,、添加溶劑稀釋?zhuān)桓鼡Q軸承。 |
夾套換熱失效 | 結(jié)垢堵塞,、閥門(mén)故障 | 化學(xué)清洗夾套(用 10% 檸檬酸溶液),;檢修閥門(mén)。 |
壓力異常下降 | 管道泄漏,、安全閥誤動(dòng)作 | 用肥皂水查漏并修復(fù),;重新校驗(yàn)安全閥。 |
聚合物顆粒粗大 | 攪拌轉(zhuǎn)速過(guò)低,、分散劑不足 | 提高轉(zhuǎn)速至 150 r/min,;補(bǔ)加分散劑。 |
膠乳破乳 | 電解質(zhì)混入,、乳化劑失效 | 檢查進(jìn)料純度,;更換乳化劑批次。 |
六,、環(huán)保與節(jié)能
廢水處理:
水洗廢水含分散劑(PVA)和殘留單體,,需經(jīng)生化處理(如厭氧 + 好氧工藝)達(dá)標(biāo)后排放(COD≤100 mg/L)。廢氣回收:
放空尾氣中的苯乙烯,、丁二烯可通過(guò)冷凝回收(回收率>90%),,剩余廢氣經(jīng) RTO(蓄熱式焚燒爐)處理。能量回收:
夾套排出的高溫冷卻水可接入預(yù)熱系統(tǒng),,用于加熱下一批次原料,,降低蒸汽消耗(節(jié)能約 15~20%)。
七,、操作記錄與培訓(xùn)
記錄要求:
每次操作需詳細(xì)記錄進(jìn)料量,、溫度 / 壓力曲線、反應(yīng)時(shí)間,、異常情況等,,保存至少 5 年以便追溯。人員培訓(xùn):
操作人員需經(jīng)安全培訓(xùn)(含化學(xué)品泄漏應(yīng)急處置)和工藝培訓(xùn)(如聚合動(dòng)力學(xué)基礎(chǔ)知識(shí)),,考核合格后方可上崗,。