一、背景介紹
精細(xì)化工生產(chǎn)過程中常常會(huì)產(chǎn)生副產(chǎn)物,。處理或有效利用副產(chǎn)物是生產(chǎn)企業(yè)非常關(guān)注的問題,。將副產(chǎn)物深度加工，生產(chǎn)出更有價(jià)值的產(chǎn)品-“變副為寶",，既可減少三廢,，又能為企業(yè)創(chuàng)造更多價(jià)值。
今天,，小編來分享一個(gè)利用上游工藝副產(chǎn)物作為原料,，通過康寧G1反應(yīng)器生產(chǎn)N，N-二甲基乙酰胺工藝研究成果,。
在聚四氫呋喃生產(chǎn)過程中產(chǎn)生副產(chǎn)物乙酸甲酯甲醇溶液,。但由于該溶液易形成二元共沸物，常規(guī)的乙酸甲酯精餾或萃取提純,，很難得到高純度的乙酸乙酯,，且操作復(fù)雜、能耗很高,。
將副產(chǎn)物直接用于反應(yīng)生產(chǎn)高附加值的產(chǎn)品,，那是一條更加經(jīng)濟(jì)的解決方案,。研究者決定將該副產(chǎn)物溶液用于N，N-二甲基乙酰胺(縮寫為DMAC)的生產(chǎn),。
Tips
N,，N-二甲基乙酰胺( 縮寫為DMAC)，是一種重要的精細(xì)化工產(chǎn)品,，主要被應(yīng)用在塑料,、化妝品、制藥,、纖維,、有機(jī)合成等多個(gè)領(lǐng)域。預(yù)計(jì)到2025年,，DMAC產(chǎn)能達(dá)到22萬噸,。
目前，乙酸甲酯法合成DMAC 采用傳統(tǒng)間歇釜式,。
連續(xù)流技術(shù)是未來的發(fā)展方向,，可以減少占地和人員，提高生產(chǎn)效率和自動(dòng)化的程度,，對(duì)傳統(tǒng)工藝有著巨大的沖擊,。因此，傳統(tǒng)工藝的連續(xù)流技術(shù)改造有著非常重要的意義,。此外,，釜式工藝的連續(xù)流改造升級(jí)，可以創(chuàng)造新的知識(shí)產(chǎn)權(quán),，為未來的發(fā)展獲得競爭力,。
作者使用康寧G1反應(yīng)器，對(duì)DMAC 的連續(xù)流工藝進(jìn)行了研究,?？疾炝朔磻?yīng)溫度、停留時(shí)間,、催化劑含量等對(duì)反應(yīng)結(jié)果的影響,，優(yōu)化工藝條件，形成一種以微通道反應(yīng)器合成DMAC 的合成工藝技術(shù),。
圖1. 工藝流程圖
二,、研究過程
1、釜式實(shí)驗(yàn)
研究者進(jìn)行了釜式工藝的實(shí)驗(yàn),，結(jié)果如表1,。
經(jīng)過分析，在釜式反應(yīng)時(shí)間4h時(shí)選擇性最高是96.2%,。
2,、連續(xù)流工藝簡介
研究者結(jié)合微通道反應(yīng)器的特點(diǎn),，可模塊化設(shè)計(jì)，對(duì)反應(yīng)器進(jìn)行設(shè)計(jì)及改裝如圖2所示,，選擇9個(gè)模塊組建成反應(yīng)區(qū),。
乙酸甲酯甲醇溶液與甲醇鈉混合形成進(jìn)料1，無水二甲胺液體儲(chǔ)存于密封容器( 壓力使無水二甲胺保持液相) 為進(jìn)料2,，兩股物料泵入微通道反應(yīng)器,，然后在反應(yīng)器進(jìn)行液-液均相反應(yīng)。
調(diào)節(jié)儀器溫度和壓力,，待反應(yīng)溫度和壓力穩(wěn)定,，以及物料流速都達(dá)到測試要求時(shí)，開始計(jì)時(shí),。當(dāng)運(yùn)行時(shí)間達(dá)到為3 ~ 5 倍停留時(shí)間進(jìn)行取樣,，用于氣相色譜分析。
3,、連續(xù)流工藝條件優(yōu)化 作者研究了反應(yīng)溫度,、 催化劑量、 原料配比,、 停留時(shí)間等主要因素對(duì)乙酸甲酯轉(zhuǎn)化率、 DMAC 選擇性的影響,，其實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析如下,。     如上圖結(jié)果經(jīng)過分析，該連續(xù)流工藝最佳反應(yīng)條件為：反應(yīng)溫度 140 ℃,，停留時(shí)間 72 s,，反應(yīng)壓力為 1. 5 MPa，n(甲醇鈉) ∶ n( 乙酸甲酯)= 0. 02∶ 1,，乙酸甲酯與二甲胺摩爾比例為 1∶ 1. 1,。 在最佳條件下乙酸甲酯單程轉(zhuǎn)化率 97. 5% ，DMAC選擇性達(dá)到 100%,。 從連續(xù)流結(jié)果可以看出：對(duì)于均相反應(yīng),，在不需要工藝強(qiáng)化的條件下，微反應(yīng)取得了比釜式反應(yīng)更好的結(jié)果,，尤其是在微通道反應(yīng)器內(nèi)停留時(shí)間只有72秒,。 |
三、實(shí)驗(yàn)總結(jié)
以聚四氫呋喃裝置副產(chǎn)物乙酸甲酯甲醇溶液,、無水二甲胺為原料,、甲醇鈉為催化劑，應(yīng)用微通道反應(yīng)器得到了新的 DMAC連續(xù)流新工藝,。
通過實(shí)驗(yàn)篩選獲得較優(yōu)的工藝條件和較佳實(shí)驗(yàn)結(jié)果,，乙酸甲酯單程轉(zhuǎn)化率 97. 5%,，DMAC 選擇性達(dá)到 100% 均優(yōu)于釜式工藝。
與傳統(tǒng)間歇高壓釜工藝相比,，微通道反應(yīng)器內(nèi)乙酸甲酯轉(zhuǎn)化率和DMAC選擇性更高,，且明顯縮短反應(yīng)時(shí)間。
四,、編者語
微通道反應(yīng)器常用于解決化學(xué)工藝中的安全問題被人熟知,。實(shí)際上對(duì)于平時(shí)一般的釜式反應(yīng)，即使是不需要強(qiáng)混合的均相反應(yīng),，微通道連續(xù)流技術(shù)也是可行的,。這對(duì)于化工的連續(xù)化，智能化以及多步反應(yīng)的全連續(xù)至關(guān)重要,；
釜式工藝的連續(xù)流改造升級(jí),，可以創(chuàng)造新的知識(shí)產(chǎn)權(quán)，為未來的發(fā)展獲得競爭力,；
康寧反應(yīng)器無縫放大的技術(shù)特性有助于快速實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn),。
參考文獻(xiàn)：《廣 州 化 工》，2019 年 10 月,，第 47 卷第 20 期
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