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亞磷酸三苯酯簡(jiǎn)稱(chēng)TPP，又稱(chēng)三苯氧基膦,，為亞磷酸酯類(lèi)化合物,，有光穩(wěn)定效果，主要用于聚合物的抗氧劑和穩(wěn)定劑,，在各種聚乙烯制品中作鰲合劑,能使其制品保持透明度,并能抑制顏色變化,。同時(shí)也是合成其它亞磷酸烷基酯的關(guān)鍵原料。適用于聚氯乙烯,、聚丙烯,、聚苯乙烯,、聚酯、ABS樹(shù)脂,、環(huán)氧樹(shù)脂等,。此外亞磷酸三苯酯也用作阻燃增塑劑。

傳統(tǒng)的TPP制法是將PCl3與苯酚在一定溫度下反應(yīng)后,，由于苯酚和三**磷在高溫下都容易揮發(fā),， 會(huì)導(dǎo)致物料損失，因此多采用三**磷過(guò)量滴加加入的方式,，產(chǎn)物進(jìn)行排酸和減壓精餾制得,。

圖1. PCl3與苯酚反應(yīng)方程式

但是該反應(yīng)具有以下問(wèn)題：

1．為放熱反應(yīng)，反應(yīng)劇烈,，放熱量大,，具有爆炸的潛在危險(xiǎn)；

2．反應(yīng)條件很難控制,，由于PCl3采用滴加方式加入,，反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，并且容易引起反應(yīng)器中PCl3濃度的不均勻分布,，導(dǎo)致產(chǎn)率低, 放大生產(chǎn)難度大,；

3．反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生HCL氣體，反應(yīng)體系酸度過(guò)高導(dǎo)致副反應(yīng)發(fā)生,；

4．產(chǎn)物易分解,，影響收率。

由于工藝繁瑣,，能耗高,，產(chǎn)率低，制造難度大,，生產(chǎn)成本高等諸多問(wèn)題,。制約了TPP產(chǎn)品的進(jìn)一步開(kāi)發(fā)，目前TPP有供不應(yīng)求的趨勢(shì),。

微通道反應(yīng)器優(yōu)勢(shì)

連續(xù)流微通道反應(yīng)器在此類(lèi)化合物的合成中,，具有很大的優(yōu)勢(shì)：

· 首先換熱效率高，使得超溫得以控制,，降低了爆炸風(fēng)險(xiǎn),；

· 持液體積小，反應(yīng)停留時(shí)間很短,，能有效降低產(chǎn)品的分解,，獲得更高的收率；

· 具有高效混合效率,，反應(yīng)物可以充分接觸,，反應(yīng)效率高。

釜式實(shí)驗(yàn)反應(yīng)條件探索

為了選擇*優(yōu)反應(yīng)條件,，提高效率,，研究者首先研究了三**磷與2,4-二叔丁基苯酚1a在釜式反應(yīng)中的合成條件，為了克服反應(yīng)介質(zhì)的酸性 ,，需要選用合適的堿性催化劑,。

研究者選取了不同的堿、反應(yīng)溫度,、反應(yīng)溶劑和物料比進(jìn)行實(shí)驗(yàn),，其結(jié)果如下:

圖2. 三**磷與2,4-二叔丁基苯酚釜式反應(yīng)結(jié)果

經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，3.3當(dāng)量的TEA可作為*有效堿,，甲苯作為溶劑時(shí),，收率*高，反應(yīng)溫度提高到70°C時(shí),，產(chǎn)物的產(chǎn)率*高為82％,。

連續(xù)流反應(yīng)工藝研究

研究者在釜式實(shí)驗(yàn)結(jié)果的基礎(chǔ)上，對(duì)該反應(yīng)在連續(xù)流反應(yīng)器上進(jìn)行了實(shí)驗(yàn),，粗產(chǎn)物用異丙醇重結(jié)晶以獲得純化的產(chǎn)物,。

圖3. 連續(xù)流微通道反應(yīng)實(shí)驗(yàn)結(jié)果記錄

研究表明，使用TEA堿,，20秒的停留時(shí)間就得到了91%的收率,，比釜式反應(yīng)的80%高了十幾個(gè)點(diǎn)，效率和收率都有了很大的提高,。

連續(xù)流工藝放大實(shí)驗(yàn)

研究者又設(shè)計(jì)并組裝了中試規(guī)模的設(shè)備（圖4）,。使用優(yōu)化的反應(yīng)條件進(jìn)行了亞磷酸三酯的制備。

圖4. 微通道連續(xù)流中試裝置

在該中試裝置中以20秒的停留時(shí)間獲得了88％的產(chǎn)率的亞磷酸三苯酯,?？梢砸愿哌_(dá)18.4 kg / h的速率制備純化的產(chǎn)品。

結(jié)果與討論

· 使用連續(xù)流反應(yīng)工藝很好地提升這類(lèi)反應(yīng)的收率,，對(duì)于文章的目標(biāo)底物,，收率從82%提升至91%，*大地提高了效率,；使用連續(xù)流反應(yīng)器操作簡(jiǎn)單,，易于放大；

康寧連續(xù)流微通道反應(yīng)器技術(shù)應(yīng)用探討

· 康寧AFR在這類(lèi)化合物的合成中有很多經(jīng)驗(yàn),，應(yīng)用康寧微通道反應(yīng)器收率大都得到了顯著提升,。例如：我們做過(guò)烷基類(lèi)醇的反應(yīng)，收率大幅提升20%, 而且反應(yīng)溫和,，可以室溫進(jìn)行,，而原工藝需要在低溫下進(jìn)行,，對(duì)能耗的節(jié)省很明顯。

· 通過(guò)康寧微通道反應(yīng)器,，實(shí)驗(yàn)室設(shè)備研究出的工藝結(jié)果,，可無(wú)縫放大到康寧大規(guī)模生產(chǎn)型反應(yīng)器，確保反應(yīng)安全和性能重現(xiàn)性,，消除中試環(huán)節(jié),；

參考文獻(xiàn)：DOI: 10.1021/acsomega.0c00716