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微量氧分析儀
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更新時(shí)間:2024-08-05 14:09:54瀏覽次數(shù):2952
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微量氧分析儀主要有比色法、化學(xué)電池法,、黃磷發(fā)光法,、濃差電池法和氣相色譜法。其中比色法是較早采用的分析方法,,它是國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法,,利用銅氨溶液進(jìn)行比色分析,由于操作復(fù)雜,,準(zhǔn)確度難以保證,,并且不能實(shí)現(xiàn)自動(dòng)在線分析,現(xiàn)在已很少采用,,不過它還是一種仲裁方法,。黃磷發(fā)光法是利用氧氣與黃磷氧化燃燒進(jìn)行分析,具有分析速度快,,可以連續(xù)分析的特點(diǎn),,但該方法采用的黃磷是危險(xiǎn)化學(xué)品,,生成的產(chǎn)物具有腐蝕性,并且檢測限低,,所以現(xiàn)在已很少采用,。在這里主要介紹化學(xué)電池法、濃差電池法和氣相色譜法,。
微量氧分析儀應(yīng)用中的注意事項(xiàng):
1,、的配套管線:應(yīng)確保密封,微小的泄漏都會(huì)使環(huán)境空氣中的氧擴(kuò)散進(jìn)來,,從而使測量數(shù)值偏高,。
雖然在測量中,樣氣壓力大于環(huán)境壓力,,但樣氣中的氧是微量級的,,根據(jù)法拉利定律,氧的分壓與其體積含量成正比,,大氣中含有約為21%的氧,,與以PPM計(jì)算濃度的樣氣的氧分壓相差一萬倍左右,因而氣樣中微量氧的分壓遠(yuǎn)低于大氣中的氧分壓,,當(dāng)出現(xiàn)泄漏時(shí),,大氣中的氧便會(huì)從泄漏部位迅速擴(kuò)散進(jìn)來。
還有,,取樣管線應(yīng)盡可能短些,,接頭盡可能少,要保證接頭及閥門密封良好,,管線連接完畢后,,應(yīng)做氣密性檢查。
氣密性檢查的要求:0.25MPAm測試壓力下,,30分鐘,,壓降不大于0.01MPA。
2,、管線材質(zhì):基本上以銅質(zhì)或不銹鋼管線為好,,次選聚四氟乙烯管。禁選乳膠管,、白膠管之類管材,,其氣密性和材質(zhì)抗?jié)B透性太差,測量微量氧在標(biāo)準(zhǔn)測量壓力下誤差太大,。管線外徑通常我們選擇6毫米或1/4IN,,也有選擇3毫米或1/8IN,總之,,*不銹鋼管,,清洗,、脫脂,,保持管內(nèi)壁光滑潔凈,,對于痕量級(<1PPMV)氧的分析,應(yīng)選擇內(nèi)壁拋光的不銹鋼管,。所選擇的閥門,、接頭,死體積應(yīng)盡可能小,。
3,、樣品:中的水分在管壁上冷凝凝結(jié),造成對微量氧的溶解吸收,,應(yīng)根據(jù)情況對取樣管線采取絕熱保溫或伴熱保溫措施,。檢測液氮中的微量氧時(shí),尤其要注意加溫措施,,不然,,由于氧沸點(diǎn)低于氮沸點(diǎn)13度,樣品氣不均勻氣化,,會(huì)使測量值嚴(yán)重偏低,。
樣品氣中不能含有油類組分或固體顆粒物,以免引起滲透膜阻塞和污染,。
樣品氣中不應(yīng)含有硫化物,、磷化物或酸性氣體成分。這些組分會(huì)對燃料電池,,特別是堿性燃料電池造成危害,。
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