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《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》新增5.8項(xiàng) 化妝品中22種防曬劑的測(cè)定
2019年《化妝品安全技術(shù)規(guī)范（2015年版）》新增5.8項(xiàng)《化妝品中3-亞芐基樟腦等22種防曬劑的檢測(cè)方法》，其中前21種防曬劑使用同一種液相檢測(cè)方法，第22種防曬劑-苯基二苯并咪唑四黃酸酯二鈉單獨(dú)使用一種檢測(cè)方法,。
我們對(duì)標(biāo)準(zhǔn)中的梯度條件進(jìn)行優(yōu)化后,，使用CAPCELL PAK C18 MGII色譜柱,，得到了22種防曬劑標(biāo)準(zhǔn)品的良好分析結(jié)果,。
01
21種防曬劑的分析方法
圖1 21種防曬劑混合標(biāo)準(zhǔn)品譜圖
注：圖中出峰順序?yàn)?/p>
1：苯基苯并咪唑磺酸,；2：對(duì)苯二亞甲基二樟腦磺酸；3：二苯酮-4,；4：樟腦苯扎胺甲基硫酸鹽,；5：亞芐基樟腦磺酸,；6：二苯酮-3,；7:3-亞芐基樟腦；8：對(duì)甲氧基肉桂酸異戊酯,；9:4-甲基芐亞基樟腦,；10：二乙氨羥苯甲酰基苯甲酸己酯,；11：二甲基PABA乙基己酯,；12：奧里克林；13：丁基甲氧基而苯甲?；淄?；14：甲氧基肉桂酸乙基己酯；16’：峰16的同分異構(gòu)體,；15：水楊酸乙基己酯,；16：胡莫柳酯；17：二乙基己基丁酰胺基三嗪酮,；18：甲酚曲唑三硅氧烷,；19：乙基己基三嗪酮；20：亞甲基雙-苯并三唑基四甲基丁基酚,；21：雙-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪
濃 度：混合標(biāo)準(zhǔn)品溶液中按出峰順序編號(hào)1,8分別約為0.074mg/mL,；2,7分別約為0.019mg/mL；3,17分別約為0.007mg/mL,；4約為0.074mg/mL,；5,6,11,14分別約為0.38mg/mL；9,10,12,16分別約為0.19mg/mL,；13,18,19分別約為0.037mg/mL,；15約為0.009mg/mL；20約為0.004mg/mL,；21約為0.15mg/mL,。
HPLC Conditions
色譜柱：CAPCELL PAK C18 MGII S5;4.6mm i.d.×250mm
流動(dòng)相：A:H2O:HCLO4=300:0.25 B:THF C:CH3OH
流 速：1.0 mL / min
溫 度：40°C
檢 測(cè)：UV 311 nm
進(jìn)樣量：10 µL
02
苯基二苯并咪唑四黃酸酯二鈉的分析方法
按照《化妝品中3-亞芐基樟腦等22種防曬劑的檢測(cè)方法》中第22種防曬劑的檢測(cè)方法，使用CAPCELL PAK MGII色譜柱對(duì)苯基二苯并咪唑四磺酸酯二鈉進(jìn)行分析，結(jié)果如圖2所示,。
圖2 苯基二苯并咪唑四磺酸酯二鈉標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖
HPLC Conditions
色譜柱：CAPCELL PAK C18 MGII S5;4.6mm i.d.×250mm
流動(dòng)相：A:0.02mol/L CH3COONH4(pH5.0) B:CH3OH
B: 5%(0min) -> 100%(9min) ->5%(15min)
流 速：1.0 mL / min
溫 度：35°C
檢 測(cè)：UV 311 nm
濃 度：0.2mg/mL
進(jìn)樣量：2 µL
綜上,，使用CAPCELL PAK C18 MGII S5;4.6mm i.d.×250mm色譜柱，在《化妝品中3-亞芐基樟腦等22種防曬劑的檢測(cè)方法》基礎(chǔ)之上,，將柱溫升高至40℃,，并對(duì)流動(dòng)相梯度條件進(jìn)行多方調(diào)節(jié)，終可得到前21種防曬劑的基線分離結(jié)果,。