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Hypersil Gold aQ 色譜柱助力糧食中16種真菌毒素的測(cè)定
真菌毒素是真菌在適宜條件下產(chǎn)生的有毒次級(jí)代謝產(chǎn)物,，能夠引發(fā)人類(lèi)、動(dòng)物各種急,、慢性疾病主要威脅人類(lèi)健康的真菌毒素種類(lèi)有單端孢霉烯族類(lèi)毒素,、伏馬類(lèi)毒素、赭曲霉類(lèi)毒素等,。目前,，大部分的國(guó)家和地區(qū)都制定了糧食中真菌毒素*，我國(guó)也高度重視真菌毒素污染問(wèn)題,，在2015年新修訂的《食品安全法》中,，將生物毒素明確列入重點(diǎn)關(guān)注的污染物質(zhì)中。我國(guó)也已經(jīng)制定了糧食中嘔吐毒素（DON）,、玉米赤霉烯酮（EN）,、赭曲霉毒素（OTA）四種真菌毒素*，新的毒素*也在逐步制定完善中,。據(jù)報(bào)道我國(guó)每年有3100萬(wàn)噸糧食在生產(chǎn),、儲(chǔ)存、運(yùn)輸過(guò)程中被真菌污染,，約占糧食年總產(chǎn)量的6.2%,。為了保證我國(guó)糧食質(zhì)量安全，避免不必要的經(jīng)濟(jì)損失,，及時(shí)快速監(jiān)測(cè)調(diào)查真菌毒素污染種類(lèi),、水平及其風(fēng)險(xiǎn)尤為重要。
由于真菌毒素種類(lèi)多樣,，且存在協(xié)同污染,，為確保全面、快速的了解糧食中真菌毒素的污染情況,，迫切需要一種簡(jiǎn)單,、快速,、靈敏、同時(shí)準(zhǔn)確測(cè)定糧食中多種真菌毒素的方法,。目前真菌毒素的檢測(cè)方法主要有薄層色譜法,、酶聯(lián)免疫吸附法、液相色譜法,、液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法,。薄層色譜法程序復(fù)雜,、可重復(fù)性和再現(xiàn)性差,，基于抗原抗體相互作用的酶聯(lián)免疫吸附法雖有較高的選擇性，但無(wú)法準(zhǔn)確定量,，同時(shí)由于前處理簡(jiǎn)單,，沒(méi)有有效的凈化，易受基質(zhì)干擾,，產(chǎn)生假陽(yáng)性,。
本文使用賽默飛液相色譜儀Dionex Ultimate 3000和三重四極桿質(zhì)譜儀TSQ Endura MS/MS聯(lián)用測(cè)定16 種真菌毒素的方法。該方法在16 min 內(nèi)完成16 種常見(jiàn)真菌毒素的分離,。
儀器條件
色譜條件
色譜柱：Thermo Scientific Hypersil Gold aQ 100 x 2.1 mm, 1.9 µm
貨號(hào) 25302-102130
流動(dòng)相：
A: 5 mM NH4Ac + 0.5% acetic acid in water
B: 5 mM NH4Ac + 0.5% acetic acid in methanol
進(jìn)樣量：10μL/ 20μL
流速：400μL/min
質(zhì)譜條件
Ion Source type: HESI
Detection Mode: t-SRM
Spray voltage positive: 3500 V
Spray voltage negative: 2500 V
Sheath gas: 45
Aux gas: 15
Sweep gas: 1
Ion transfer tube (T): 340 °C
Vaporizer (T): 350 °C
結(jié)論
本文采用液質(zhì)連用法測(cè)定糧食中16種重要真菌毒素,，涵蓋目前國(guó)內(nèi)外已設(shè)定*的真菌毒素。使用Hypersil Gold aQ 100 x 2.1 mm, 1.9 µm色譜柱進(jìn)行分析,，16min內(nèi)對(duì)16種真菌毒素完成分離,，峰型對(duì)稱(chēng)，分析速度快,，靈敏度高,，重現(xiàn)性好。