您好, 歡迎來到化工儀器網(wǎng)
產(chǎn)品分類品牌分類
-
樣品瓶和蓋墊 Thermo色譜柱 螺口頂空樣品瓶 經(jīng)典型HPLC分析柱 抽屜儲藏柜 氮吹組件配件 手動壓蓋器 Propac系列離子色譜柱 Thermo Scientific 壓蓋器和去蓋器 Thermo premium 樣品瓶及蓋墊 National 樣品瓶儲藏柜 National 樣品瓶架 National 20ml 鉗口頂空套裝 National 樣品瓶配套蓋墊 SureStop 便攜套件 SMART Digest 蛋白抗體消化產(chǎn)品 Thermo Scientific HyperSep SPE 產(chǎn)品 Thermo Scientific SOLA SPE 小柱和96孔板 氮吹儀 氣相檢測工具 TRACE-TR 氣相柱 Trace GOLD毛細(xì)管氣相柱 Hypersil 經(jīng)典型HPLC色譜柱 Hypurity HPLC 色譜柱 Betasil HPLC 色譜柱 BioBasic HPLC 色譜柱 BioBasic SEC 色譜柱 Hypersil Green PAH HPLC色譜柱 Hypercarb HPLC Acclaim HPLC色譜柱 Syncronis HPLC 色譜柱 Hypersil GOLD HPLC 色譜柱 進樣針 用于AGilentGC:5890,6890 用于Trace Series GC 用于TRACE 1300系列GC GC超凈筒式過濾器 BetaBasic HPLC 色譜柱 National 樣品儲存非預(yù)裝便攜套件 Thermo Scientific Choice 樣品瓶 National頂空蓋墊 National 頂空樣品瓶 National 樣品瓶和內(nèi)插管 AVCS便攜套件和組裝套件 樣品瓶和瓶蓋 SWAP-IT GC-MS 接口系統(tǒng) HyperREZ XP HPLC 色譜柱 ProPac/MabPac蛋白/抗體分析色譜柱 Accucore HPLC 色譜柱 MS 認(rèn)證樣品瓶 GC 附件
氣相色譜柱的日常維護和常規(guī)保養(yǎng)
氣相色譜柱的日常維護和常規(guī)保養(yǎng)
色譜柱利用色譜柱先將混合物分離,，然后利用檢測器依次檢測已分離出來的組分,。色譜柱的直徑為數(shù)毫米,，其中填充有固體吸附劑或液體溶劑,，所填充的吸附劑或溶劑稱為固定相,。與固定相相對應(yīng)的還有一個流動相。流動相是一種與樣品和固定相都不發(fā)生反應(yīng)的氣體,，一般為氮或氫氣,。待分析的樣品在色譜柱頂端注入流動相，流動相帶著樣品進入色譜柱，故流動相又稱為載氣,。載氣在分析過程中是連續(xù)地以一定流速流過色譜柱的；而樣品則只是一次一次地注入,，每注入一次得到一次分析結(jié)果,。
在實驗過程中經(jīng)常遇到的情況：
·新的色譜柱，直接上分析條件來分析樣品,，發(fā)現(xiàn)分離情況不穩(wěn)定,。
·新的色譜柱，使用中發(fā)現(xiàn)壓力突然升高,。
·新的色譜柱,，發(fā)現(xiàn)分離度、保留時間發(fā)生了變化,。
·色譜柱使用不頻繁,，一開始分析樣品效果比較好，但是,，在使用過程中發(fā)現(xiàn)柱效下降快,、峰形異常的情況。
·色譜峰形異常,，基線不穩(wěn),。
當(dāng)發(fā)生以上情況，請仔細(xì)檢查,，是否有某個操作疏忽了,？
1）測試柱性能
通常情況下，我們建議用戶在拿到色譜柱后,，*件事情就是在一臺性能完好的儀器系統(tǒng)上,，按照廠家說明書對色譜柱進行柱效測試。其實,，對于一個合格的色譜分析工作者來說,，拿到一根新色譜柱，要開始一個課題之前,，都會這樣做,，目的有二：1、了解色譜柱之前的情況并判斷色譜柱是否正常,。2,、將檢測結(jié)果小心保存， 當(dāng)實驗過程中發(fā)現(xiàn)異常時,，在檢測柱效進行對比,，來進一步排查原因。
2）當(dāng)反相使用高濃度緩沖鹽時，注意過渡
在使用高濃度的鹽或緩沖液作洗脫劑時,，一定要注意應(yīng)先用10％左右的低濃度的有機相洗脫劑過渡一下,，否則緩沖液中的鹽在高濃度的有機相中很容易析出，造成系統(tǒng)堵塞,。另外,，在發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)壓力升高異常時，要仔細(xì)檢查,，段段排除包括保護柱,、混合器、管路或者流通池等,。
3）當(dāng)更換色譜柱時,，原來的實驗情況發(fā)生變化
首先，如果之前開發(fā)方法時色譜柱已經(jīng)做過別的樣品,，那么之前的樣品或使用的流動相對這個樣品分析可能有干擾,，只能重新找條件。建議：開發(fā)方法時使用新的色譜柱,。（其次,，如果是更換了品牌發(fā)生這樣的情況，可能是由于不同品牌的鍵合技術(shù)不同,，造成了選擇性的細(xì)微差異 ,，需要調(diào)整條件，并再次確定出峰順序（有些樣品的洗脫順序會改變）,。再次,，如果是更換了同品牌型號的新的色譜柱發(fā)生這種情況，請檢查之前分離時目標(biāo)與雜質(zhì)的分離度是否符合要求（Rs大于1.5）,，如果一開始只是勉強分開（Rs小于1.5）,，那只能說明方法沒有優(yōu)化好，需要再次進行優(yōu)化,。
4）樣品及前處理
樣品要盡可能清潔,，可選用樣品過濾器或樣品預(yù)處理柱（SPE）對樣品進行預(yù)處理；若樣品不便處理,，要使用保護柱,。流動相中所使用的各種有機溶劑要使用色譜純，配流動相的水好是超純水或雙蒸水,。如果將所配得流動相再經(jīng)過0.45μm的濾膜過濾一次則更好,，尤其是含鹽的流動相。另外,，裝流動相的容器和色譜系統(tǒng)中的在線過濾器等裝置應(yīng)該定期清洗或更換,。
5）色譜柱基線問題
通常情況,，基線問題是由于系統(tǒng)或者流動相引起的，和色譜柱關(guān)系不大,。
可能導(dǎo)致的原因：
（1）泵頭進氣泡
（2）系統(tǒng)污染
（3）流通池漏液
（4）流動相使用的某成分易揮發(fā)不穩(wěn)定（檢測波長不合適）
（5）檢測波長低,，水的質(zhì)量不好等等。
6）色譜柱沖洗保養(yǎng)
當(dāng)使用了緩沖液或含鹽的流動相,，實驗完成后應(yīng)用10%的甲醇水溶液沖洗30分鐘,，洗掉色譜柱中的鹽，再用甲醇沖洗30分鐘,。注意：不能用純水沖洗柱子，應(yīng)該在水中加入至少10%的甲醇,，防止將填料沖塌陷,。還有就是不能在這個工作上面打折扣，否則,，一些保留強的雜質(zhì)沒有洗脫下來,，只能是給后面的工作帶來更大的麻煩。如色譜柱要長時間保存,，可以儲存于純甲醇或乙腈中,，并將購買新色譜柱時附送的堵頭堵上。儲存的溫度好是室溫,。