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今天有人問我,，《色譜柱使用記錄》表里樣品進(jìn)樣針數(shù)后面為什么還有個累計進(jìn)樣針數(shù),？

套用哲學(xué)觀點，任何物質(zhì)都是有壽命的,，大到宇宙,，小到原子，但是不同的物質(zhì)壽命是不一樣的,。

每一根色譜柱都有一個大致的進(jìn)樣針數(shù)壽命,，理論上可以有一個規(guī)定，達(dá)到進(jìn)樣多少針,，就強(qiáng)制報廢,。不過好像并沒有這樣的規(guī)定，那么也可以作為一個參考,，當(dāng)色譜柱的柱性能參數(shù)（就是常說的理論塔板數(shù),、分離度、拖尾因子等等）不達(dá)標(biāo)時,，參照進(jìn)樣針數(shù)判斷是柱子壽命到了,，屬于不可逆因素，只能換柱子,。還是其它原因,，如流動相配制錯誤，或者流動相變質(zhì)了,，也可能稀釋液強(qiáng)度太大,，也可能是方法就是錯的，也可能是樣品本身問題,。

不過色譜柱的累積性損壞自然不是一朝一夕的事,，柱性能是緩慢下降的，但是沒有一個特定的標(biāo)準(zhǔn),，要看具體的分析方法,，而且跟柱型號也有關(guān)系。常規(guī)的分析方法下C18柱壽命是很長的,，因為C18柱是目前技術(shù)先進(jìn),，質(zhì)量可靠,，使用廣泛的色譜柱，在常規(guī)分析方法下,，基本上不會損壞,。但是如果流動相比較特殊，如高鹽,、高pH>8,、低pH<1、高柱溫,、高比例水相,、高比例有機(jī)相等等，色譜柱的損壞就會相應(yīng)地加劇,。

這些可以算作是化學(xué)損傷,，如果是操作不當(dāng)，例如,，流動相和樣品溶液沒有過濾,，或者撞擊色譜柱等，也會造成物理損傷,，也會嚴(yán)重影響色譜柱壽命,，甚至是“一招斃命”。

前面提到了柱型號,，不同型號的色譜柱壽命當(dāng)然也不一樣,，跟前面說到的C18類似的，CN柱,、苯基柱等鍵合硅膠柱都具有較長的使用壽命,。不過所有基于硅膠基質(zhì)的色譜柱都有一個天生的弱點，就是硅膠是能被水溶解的,，雖然溶解度很小,，但是長年累月使用，尤其在反相色譜系統(tǒng)中,，累加了高鹽,、高pH、高柱溫,、高比例水相等方法參數(shù)后,，硅膠的流失尤為明顯。我做過一個項目,，流動相含鹽,，柱溫高達(dá)50度，基本上一根色譜柱半年就報廢了。不過,，是有一種方法可以解決這個問題的,，就是在色譜柱前加一個柱芯與色譜柱類型相同的預(yù)柱，也叫保護(hù)柱,，當(dāng)流動相里溶解預(yù)柱里的硅膠飽和以后,，就不再侵蝕色譜柱的硅膠，從而大大延長色譜柱壽命,。不過不到萬不得已還是不要使用特別苛刻的流動相,，要知道預(yù)柱的柱芯也是很貴的，那就是一根較短的色譜柱啊,，就算保住了色譜柱,，經(jīng)常換柱芯也是吃不消的。

但是,，有一些類型的色譜柱，天生就是短命鬼,，例如NH2柱,，有時候好不容易平衡好系統(tǒng)，進(jìn)個幾十針樣就OVER了,，像是一次性的,。就像焰火，它華麗的現(xiàn)身,，轉(zhuǎn)瞬就湮滅了,。這些就留待色譜柱專家們?nèi)ラ_發(fā)更加穩(wěn)定可靠的新填料了。

還有一類柱子,，就是手性分離柱,，這在醫(yī)藥行業(yè)是很大的一個應(yīng)用。通常手性色譜柱是正相柱,，這就要求我們在使用手性柱之前要先把系統(tǒng)置換干凈,，再接上柱子用流動相沖洗平衡進(jìn)樣。通常是甲醇,、異丙醇,、正已烷+異丙醇、流動相這樣的順序,，如果忘記這個過程,，會造成很大的麻煩。而且有一些手性柱是涂敷柱,，例如淀粉,、纖維素等大分子涂敷柱非常怕水，如果系統(tǒng)中原來的反相流動相沒有置換干凈,，就會對色譜柱造成不可逆損傷,，甚至報廢,。近年來，科學(xué)家也開發(fā)出了鍵合的手性柱,，相比較要穩(wěn)定的多,，甚至也可以應(yīng)用反相色譜系統(tǒng)。

使用后對色譜柱的沖洗保存也比較重要,，使用了緩沖系統(tǒng)的尤其要注意,。這里推薦一個反相色譜系統(tǒng)的通用沖洗流程：將所有通道置換成含有較低有機(jī)相比例的水相中，比如10-30%乙腈或甲醇,，然后沖洗1個小時,，然后再梯度增加有機(jī)相比例，各沖洗一定時間,，終保留在高有機(jī)相比例的沖洗液里,。低有機(jī)相比例的沖洗液是為了盡可能地沖洗緩沖鹽。通常低壓梯度洗脫的液相色譜儀采用的是四元泵,，就是單泵四通道,，比例閥混合。這種混合方式有個弊端,，就是混合效果差,，因為各通道不同比例是通過開關(guān)各通道閥的時間來控制的。打比方乙腈：緩沖鹽=50：50,，如果流速是1.0mL/min,，并不是說乙腈和緩沖鹽以各0.5mL/min的流速來混合；而是流速一直是1.0mL/min,，但是在往復(fù)泵一個來回的時間內(nèi),，兩個通道分別打開一半的時間，也就是說系統(tǒng)管道里是一段乙腈,、一段緩沖鹽,。這樣就會造成鹽的析出。所以,，往往是兩通道混合,，就算沒有用緩沖鹽，還是建議先按比例混合好了,，然后走單通道,，否則的話一樣會造成鹽析出，或者基線波動,。走梯度洗脫的話,，往往會把有機(jī)相通道（B）中加入一定比例的水，或者把水相通道（A）配成梯度洗脫的初始比例，把有機(jī)相通道（B）配成梯度洗脫終的比例,。

這里有兩點需要說明：*：

一般認(rèn)為,，色譜系統(tǒng)包括色譜柱的沖洗甚至保存，都可以使用流動相,，只是不加緩沖鹽,、酸堿等。例如上面提到的乙腈：緩沖鹽=50：50,，做完樣品以后,，就可以用50%乙腈/水來沖洗保存。有一些品牌色譜柱,，例如資生堂,，建議如果不是含鹽或者強(qiáng)酸強(qiáng)堿，一般不建議沖洗,。不過這只適合短期保存,，也就是沒隔多久又要再次使用。長期不用的色譜系統(tǒng)包括色譜柱還是應(yīng)該沖洗后保存在高比例低極性溶劑體系中,。一般建議正相系統(tǒng)保存在正已烷：異丙醇=90：10,，反相系統(tǒng)保存在乙腈：水=90：10或者100%乙腈中。

第二：

隨著快速分離色譜柱的發(fā)展,，很多的低粒徑色譜柱得到應(yīng)用，而且往往柱溫也較高,，通常達(dá)到50度或以上,，這種色譜系統(tǒng)通常柱壓也較高，貿(mào)然用高比例水相沖洗可能會導(dǎo)致系統(tǒng)超壓,?？梢韵扔昧鲃酉鄾_洗，或者斷開色譜柱,，用高比例水相沖洗系統(tǒng),，再接上柱子逐步提高有機(jī)相比例沖洗，也可以先調(diào)低流速沖洗,。而且,，好待沖洗快要結(jié)束時再降低柱溫。

下面說說氣相色譜柱,，現(xiàn)如今填充柱幾乎退出了歷史,，人們說起氣相色譜柱自然就是石英毛細(xì)管柱。

相比較液相色譜柱,，感覺氣相柱要簡單的多,，而且，往往氣相柱各型號之間的專屬也不那么強(qiáng)，往往一個樣品用多種色譜柱分析,，通過調(diào)整溫度程序,，也可以得到相類似的分析結(jié)果。結(jié)合到本文標(biāo)題,，氣相色譜柱的進(jìn)樣針數(shù)同樣也僅供參考,，不能作為色譜柱壽命的*參數(shù)，影響氣相色譜柱的壽命的因素基本為高溫,、高溫時間,、樣品中的高沸物（包括一些在不適合的方法中，樣品的分解或聚合物）,、載氣純度等,。

常規(guī)的氣相色譜柱通常是石英管表面涂敷的液體填料，所以一般情況下,，氣相色譜的分離其實是氣化后的樣品在液體填料里的溶解再揮發(fā)的性質(zhì)不同來實現(xiàn)的,。那么既然填料是液體，自然就會揮發(fā)了,，氣相色譜柱的壽命大的影響因素就在這里,。氣相色譜柱都會有一個極限溫度，一般使用溫度會在這個極限溫度下的20度左右,。通常氣相分析方法是程序升溫的,，高溫的溫度和保留時間決定了每一次進(jìn)樣對色譜柱的影響。不過不同類型的色譜柱因為其填料的性質(zhì)不同,，其極限溫度也不同,，自然高使用溫度就不同。反過來說,，在相同使用溫度下,，其壽命也不相同。

不管什么分析方法都要盡可能的真實反應(yīng)樣品里的溶劑及所有物質(zhì)的含量,， 氣相色譜分析樣品的首要條件是,，樣品要能被氣化，就是進(jìn)樣口溫度及程序終溫要大于樣品的沸點（這也不是的）,，當(dāng)樣品中有高沸點的物質(zhì),，甚至是無機(jī)鹽、機(jī)械雜質(zhì),，不能被氣化留在了襯管里,，甚至留在了色譜柱中，就會對色譜柱有損傷,。這種情況好是要處理一下樣品,，萃取,、蒸餾、過濾都是常用的方法,。如果實在無法避免,，就要經(jīng)常更換隔墊、襯管玻璃毛等,，過一定時間還要把色譜柱前段割一段下來,，通常是1米左右。除了這些,，還應(yīng)注意對樣品性質(zhì)的了解,，如果樣品的熱穩(wěn)定性差，進(jìn)樣分析過程中發(fā)生了分解或者聚合,，產(chǎn)生高沸物就會對色譜柱產(chǎn)生很大影響,，如果這些物質(zhì)不能被溶劑沖洗的話，這種損傷就是不可逆的,，而且分析結(jié)果也不準(zhǔn)確,。這種情況下就要適當(dāng)?shù)慕档蜏囟龋钡讲话l(fā)生這種反應(yīng),?；蛘邠Q其它的分析方法。

通常我們使用的 載氣是高純氮氣,，原因就兩個字——便宜,！但是，排除經(jīng)濟(jì)因素,，這并不是一個佳的選擇,。因為氮氣的生產(chǎn)就是液態(tài)空氣蒸發(fā)來的，但是因為氮氣和氧氣性質(zhì)接近,，一般很難杜絕高純氮氣里含有少量的氧氣。氧氣在高溫柱對整個氣相色譜系統(tǒng)包括色譜柱都會產(chǎn)生不良影響,。所以一般儀器廠家還是建議使用高純氦,，尤其在進(jìn)行計量、驗證等高標(biāo)準(zhǔn)分析時,，不過一瓶高純氦可以換5瓶高純氮,，一般用戶還是選擇使用高純氮氣。其實從儀器性能來講,，也可以使用高純氫氣作為載氣,，低含氧量、低背景,、低廉的價格都是不錯的選擇,，當(dāng)然一般考慮到氫氣的泄漏以及儲運(yùn)的風(fēng)險,，往往被用戶所排除。不過,，帶TCD檢測器的氣相色譜往往還是使用高純氫氣作為載氣,。

說了這么多，后感性的總結(jié)一下,。真正做儀器分析人,，都能發(fā)現(xiàn)不同品牌的儀器，甚至每一臺儀器的不同,，只有你真正熱愛儀器分析,，把每一臺儀器當(dāng)成好朋友、情人,、愛人,、孩子，了解他們的脾氣,、習(xí)性,，用一顆真誠的心去對待他們，才能真正做到隨心所欲,，人機(jī)合一,。