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固相萃取(SPE)方法

2019-3-15 閱讀(4731)

固相萃?。⊿olid-PhaseExtraction,,簡(jiǎn)稱(chēng)SPE)是近年發(fā)展起來(lái)一種樣品預(yù)處理技術(shù),由液固萃取和柱液相色譜技術(shù)相結(jié)合發(fā)展而來(lái),,主要用于樣品的分離,、純化和濃縮,與傳統(tǒng)的液液萃取法相比較可以提高分析物的回收率,,更有效的將分析物與干擾組分分離,,減少樣品預(yù)處理過(guò)程,操作簡(jiǎn)單,、省時(shí),、省力。廣泛的應(yīng)用在醫(yī)藥,、食品,、環(huán)境、商檢,、化工等領(lǐng)域,。
  
一、用途及其應(yīng)用范圍  
Supelco固相萃?。⊿PE)是一種用途廣泛而且越來(lái)越受歡迎的樣品前處理技術(shù),,它建立在傳統(tǒng)的液-液萃取(LLE)基礎(chǔ)之上,,結(jié)合物質(zhì)相互作用的相似相溶機(jī)理和目前廣泛應(yīng)用的HPLC,、GC中的固定相基本知識(shí)逐漸發(fā)展起來(lái)的。SPE具有有機(jī)溶劑用量少,、便捷,、安全、等特點(diǎn),。SPE根據(jù)其相似相溶機(jī)理可分為四種:反相SPE,、正相SPE、離子交換SPE,、吸附SPE,。  
SPE大多數(shù)用來(lái)處理液體樣品,,萃取、濃縮和凈化其中的半揮發(fā)性和不揮發(fā)性化合物,,也可用于固體樣品,,但必須先處理成液體。目前國(guó)內(nèi)主要應(yīng)用在水中多環(huán)芳烴(PAHs)和多氯聯(lián)苯(PCBs)等有機(jī)物質(zhì)分析,,水果,、蔬菜及食品中農(nóng)藥和除草劑殘留分析,抗生素分析,,臨床藥物分析等方面,。  
SPE技術(shù)應(yīng)用的實(shí)驗(yàn)室耗材SPE裝置由SPE固相萃取柱和輔件構(gòu)成。SPE固相萃取小柱由三部分組成,,柱管,、燒結(jié)墊和填料。SPE輔件一般有真空系統(tǒng),、真空泵,、吹干裝置、惰性氣源,、大容量采樣器和緩沖瓶,。 

二、固相萃取的簡(jiǎn)要過(guò)程  
1.一個(gè)樣品包括分離物和干擾物通過(guò)吸附劑,;  
2.吸附劑選擇性的保留分離物和一些干擾物,,其他干擾物通過(guò)吸附劑;  
3.用適當(dāng)?shù)娜軇┝芟次絼?,使先前保留的干擾物選擇性的淋洗掉,,分離物保留在吸附劑床上;  
4.純化,、濃縮的分離物從吸附劑上淋洗下來(lái),。
  
三、SupelcoSPE的優(yōu)點(diǎn)  
1,、防交叉污染,、防霧化真空槽設(shè)計(jì)  
2、可配大容量采樣器,、快速濃縮干燥裝置,批處理樣品  
3,、SPE固相萃取柱質(zhì)量穩(wěn)定,樣品回收率高,,精密度好 

四、常用方法
固相萃取是一個(gè)包括液相和固相的物理萃取過(guò)程,。在固相萃取中,,固相對(duì)分離物的吸附力比溶解分離物的溶劑更大,。當(dāng)樣品溶液通過(guò)吸附劑床時(shí),分離物濃縮在其表面,,其他樣品成分通過(guò)吸附劑床,;通過(guò)只吸附分離物而不吸附其他樣品成分的吸附劑,可以得到高純度和濃縮的分離物,。  
在固相萃取中zui通常的方法是將固體吸附劑裝在一個(gè)針筒狀柱子里,,使樣品溶液通過(guò)吸附劑床,樣品中的化合物或通過(guò)吸附劑或保留在吸附劑上(依靠吸附劑對(duì)溶劑的相對(duì)吸附),。“保留”是一種存在于吸附劑和分離物分子間吸引的現(xiàn)象,,造成當(dāng)樣品溶液通過(guò)吸附劑床時(shí),分離物在吸附劑上不移動(dòng),。保留是三個(gè)因素的作用:分離物,、溶劑和吸附劑。所以,,一個(gè)給定的分離物的保留行為在不同溶劑和吸附劑存在下是變化的,。“洗脫”是一種保留在吸附劑上的分離物從吸附劑上去除的過(guò)程,這通過(guò)加入一種對(duì)分離物的吸引比吸附劑更強(qiáng)的溶劑來(lái)完成,。



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