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一,、 卡氏庫(kù)侖法儀器原理 
1．1935年卡爾－費(fèi)休（KarlFischer）首先提出了利用容量分析測(cè)定水分的方法,，這種方法即是GB6283《化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定》中的目測(cè)法。目測(cè)法只能測(cè)定無(wú)色液體物質(zhì)的水分,。后來(lái),，又發(fā)展為電量法。隨著科技的發(fā)展,，繼而又將庫(kù)侖計(jì)與容量法結(jié)合起來(lái)推出庫(kù)侖法,。這種方法即是GB7600《運(yùn)行中變壓器油水分含量測(cè)定法（庫(kù)侖法）》中的測(cè)試方法。現(xiàn)在的分類(lèi)目測(cè)法和電量法統(tǒng)稱(chēng)為容量法,?？ㄊ戏椒ǚ譃榭ㄊ先萘糠ê涂ㄊ蠋?kù)侖法兩大方法。兩種方法都被許多國(guó)家定為標(biāo)準(zhǔn)分析方法,，用來(lái)校正其他分析方法和測(cè)量?jī)x器,。 

2．卡氏庫(kù)侖法測(cè)定水分是一種電化學(xué)方法。其原理是儀器的電解池中的卡氏試劑達(dá)到平衡時(shí)注入含水的樣品,，水參與碘,、二氧化硫的氧化還原反應(yīng)，在吡啶和甲醇存在的情況下,，生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶,，消耗了的碘在陽(yáng)極電解產(chǎn)生，從而使氧化還原反應(yīng)不斷進(jìn)行,，直至水分全部耗盡為止,，依據(jù)法拉第電解定律，電解產(chǎn)生碘是同電解時(shí)耗用的電量成正比例關(guān)系的,，其反應(yīng)如下： 
H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3 C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3 在電解過(guò)程中,電極反應(yīng)如下: 
陽(yáng)極:2I--2e→I2 陰極:I2+2e→2I-         2H++2e→H2↑ 
從以上反應(yīng)中可以看出,，即1摩爾的碘氧化1摩爾的二氧化硫，需要1摩爾的水,。所以是1摩爾碘與1摩爾水的當(dāng)量反應(yīng),，即電解碘的電量相當(dāng)于電解水的電量，電解1摩爾碘需要2×96493庫(kù)侖電量,，電解1毫摩爾水需要電量為96493毫庫(kù)侖電量,。 

二、 卡氏庫(kù)侖法儀器的應(yīng)用范圍 
卡氏庫(kù)侖法儀器可適用多種有機(jī)和無(wú)機(jī)物中的水分測(cè)定,，但由于各種化合物性質(zhì)存在的差異,，只有在卡氏試劑中無(wú)副反應(yīng)無(wú)干擾的情況下，卡氏庫(kù)侖法測(cè)定才是一種專(zhuān)屬性的方法,。原則是（1）副反應(yīng)不能有水生成,。（2）樣品也不能消耗碘或釋放碘,。主要具有副反應(yīng)和干擾的物質(zhì)有如下八類(lèi)。 
1．鹽,、氫氧化物和氧化物,。

2 MgO+HI→MgI2+H2 

還有一些物質(zhì)亦會(huì)發(fā)生副反應(yīng)，例如：Ag2O,HgO,MnO2,PbO,PbO2和ZnO 2．酮和醛  這兩類(lèi)化合物會(huì)和卡氏試劑中的甲醇化合,，形成縮酮和縮醛,，并釋放水分。此類(lèi)物質(zhì)用卡氏庫(kù)侖法一般不易測(cè)定,。但卡氏容量法可以測(cè),。改變卡氏試劑的組成，如用乙二醇一甲~或2-甲氧基乙醇取代甲醇均可取得良好的測(cè)定效果,。值得說(shuō)明的是,，并不是所有的酮類(lèi)和醛類(lèi)都不能用卡氏庫(kù)侖法進(jìn)行測(cè)定。如甲醛,、三氯乙醛,、二異丙基酮、苯乙酮,、二苯乙醇酮等物質(zhì)在進(jìn)入卡氏試劑中是不會(huì)反應(yīng)而釋放水分的,。鑒于卡氏容量法的測(cè)定精度可達(dá)到10-4級(jí)，從生產(chǎn)酮類(lèi)和醛類(lèi)的企業(yè)來(lái)說(shuō),，只要滿(mǎn)足使用要求,，還是建議采用卡氏容量法。 

3．強(qiáng)酸 強(qiáng)酸會(huì)和卡氏試劑中的甲醇發(fā)生反應(yīng)而釋放水分 2CH3OH+H2SO4→(CH3O)SO2+H2O CH3OH+HOOCH→CH3O-OCH+H2O 

4．硅烷醇/硅氧烷  末端硅烷醇基團(tuán)和卡氏試劑中的甲醇發(fā)生脂化反應(yīng)生成水,。

5．含硼化合物  硼酸和甲醇發(fā)生脂化反應(yīng)生成水,。

6．金屬過(guò)氧化物  與卡氏試劑反應(yīng)生成水。 

7．消耗碘的物質(zhì)  此類(lèi)物質(zhì)會(huì)和卡氏試劑中的碘反應(yīng),，。導(dǎo)致測(cè)定水分含量偏高,，如鐵鹽,、酮鹽、亞硝酸鹽,、硫代硫酸鹽等,。

 
8．強(qiáng)氧化劑  該類(lèi)物質(zhì)在卡氏試劑中的反應(yīng)會(huì)生成碘單質(zhì)，導(dǎo)致測(cè)試水分含量偏低,。 
在工業(yè)產(chǎn)品中,，如上所列八類(lèi)只是品種繁多的物質(zhì)中的一小部分，而絕大部分是可以采用卡氏庫(kù)侖法測(cè)定的,。比較典型的有以下物質(zhì),。 
1．碳?xì)浠衔? 戊烷,、己烷、二甲基丁烷,、甲基丁二烯,、苯、甲苯,、二甲苯,、乙基甲苯、二甲基苯乙烯,、辛烷,、十二烷、十四烯,、二十碳烷,、二十八烷、石油~,、汽油,、環(huán)己胺、甲基環(huán)己胺,、環(huán)庚烷,、乙烯環(huán)己胺、環(huán)十二烷,、癸基環(huán)己烷,、二環(huán)戊二烯、二甲基萘,、*基苯乙烯,、聯(lián)苯、二氫苊,、芴,、亞甲基菲、異甲基異丙基苯等等,。 
2．油類(lèi)  水壓油,、絕緣油、變壓器油,、透平油 3．醇類(lèi)（全部） 4．鹵代烴類(lèi)（全部） 
5．酚類(lèi)  苯酚,、甲酚、氟苯酚,、氯酚,、二氯苯酚、硝基酚等 

6．脂類(lèi)（全部） 

以上所列的無(wú)副反應(yīng)無(wú)干擾的物質(zhì)也僅是常見(jiàn)的一些物質(zhì),，尚有許多品種可用卡氏庫(kù)侖法來(lái)測(cè)定,，在此就不一一列舉了,。