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一,、 卡氏庫(kù)侖法儀器原理 
1．1935年卡爾－費(fèi)休（KarlFischer）首先提出了利用容量分析測(cè)定水分的方法，這種方法即是GB6283《化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定》中的目測(cè)法,。目測(cè)法只能測(cè)定無(wú)色液體物質(zhì)的水分,。后來(lái)，又發(fā)展為電量法,。隨著科技的發(fā)展,，繼而又將庫(kù)侖計(jì)與容量法結(jié)合起來(lái)推出庫(kù)侖法。這種方法即是GB7600《運(yùn)行中變壓器油水分含量測(cè)定法（庫(kù)侖法）》中的測(cè)試方法?，F(xiàn)在的分類目測(cè)法和電量法統(tǒng)稱為容量法,。卡氏方法分為卡氏容量法和卡氏庫(kù)侖法兩大方法,。兩種方法都被許多國(guó)家定為標(biāo)準(zhǔn)分析方法,，用來(lái)校正其他分析方法和測(cè)量?jī)x器。 

2．卡氏庫(kù)侖法測(cè)定水分是一種電化學(xué)方法,。其原理是儀器的電解池中的卡氏試劑達(dá)到平衡時(shí)注入含水的樣品,，水參與碘、二氧化硫的氧化還原反應(yīng),，在吡啶和甲醇存在的情況下,，生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在陽(yáng)極電解產(chǎn)生,，從而使氧化還原反應(yīng)不斷進(jìn)行,，直至水分全部耗盡為止，依據(jù)法拉第電解定律,，電解產(chǎn)生碘是同電解時(shí)耗用的電量成正比例關(guān)系的,，其反應(yīng)如下： 
H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3 C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3 在電解過(guò)程中,電極反應(yīng)如下: 
陽(yáng)極:2I--2e→I2 陰極:I2+2e→2I-         2H++2e→H2↑ 
從以上反應(yīng)中可以看出，即1摩爾的碘氧化1摩爾的二氧化硫,，需要1摩爾的水,。所以是1摩爾碘與1摩爾水的當(dāng)量反應(yīng)，即電解碘的電量相當(dāng)于電解水的電量,，電解1摩爾碘需要2×96493庫(kù)侖電量,，電解1毫摩爾水需要電量為96493毫庫(kù)侖電量。 

二,、 卡氏庫(kù)侖法儀器的應(yīng)用范圍 
卡氏庫(kù)侖法儀器可適用多種有機(jī)和無(wú)機(jī)物中的水分測(cè)定,，但由于各種化合物性質(zhì)存在的差異，只有在卡氏試劑中無(wú)副反應(yīng)無(wú)干擾的情況下,，卡氏庫(kù)侖法測(cè)定才是一種專屬性的方法,。原則是（1）副反應(yīng)不能有水生成。（2）樣品也不能消耗碘或釋放碘,。主要具有副反應(yīng)和干擾的物質(zhì)有如下八類,。 
1．鹽,、氫氧化物和氧化物。

2 MgO+HI→MgI2+H2 

還有一些物質(zhì)亦會(huì)發(fā)生副反應(yīng),，例如：Ag2O,HgO,MnO2,PbO,PbO2和ZnO 2．酮和醛  這兩類化合物會(huì)和卡氏試劑中的甲醇化合,，形成縮酮和縮醛，并釋放水分,。此類物質(zhì)用卡氏庫(kù)侖法一般不易測(cè)定,。但卡氏容量法可以測(cè)。改變卡氏試劑的組成,，如用乙二醇一甲~或2-甲氧基乙醇取代甲醇均可取得良好的測(cè)定效果,。值得說(shuō)明的是，并不是所有的酮類和醛類都不能用卡氏庫(kù)侖法進(jìn)行測(cè)定,。如甲醛,、三氯乙醛、二異丙基酮,、苯乙酮,、二苯乙醇酮等物質(zhì)在進(jìn)入卡氏試劑中是不會(huì)反應(yīng)而釋放水分的。鑒于卡氏容量法的測(cè)定精度可達(dá)到10-4級(jí),，從生產(chǎn)酮類和醛類的企業(yè)來(lái)說(shuō),，只要滿足使用要求,，還是建議采用卡氏容量法,。 

3．強(qiáng)酸 強(qiáng)酸會(huì)和卡氏試劑中的甲醇發(fā)生反應(yīng)而釋放水分 2CH3OH+H2SO4→(CH3O)SO2+H2O CH3OH+HOOCH→CH3O-OCH+H2O 

4．硅烷醇/硅氧烷  末端硅烷醇基團(tuán)和卡氏試劑中的甲醇發(fā)生脂化反應(yīng)生成水。

5．含硼化合物  硼酸和甲醇發(fā)生脂化反應(yīng)生成水,。

6．金屬過(guò)氧化物  與卡氏試劑反應(yīng)生成水,。 

7．消耗碘的物質(zhì)  此類物質(zhì)會(huì)和卡氏試劑中的碘反應(yīng)，,。導(dǎo)致測(cè)定水分含量偏高,，如鐵鹽、酮鹽,、亞硝酸鹽,、硫代硫酸鹽等。

 
8．強(qiáng)氧化劑  該類物質(zhì)在卡氏試劑中的反應(yīng)會(huì)生成碘單質(zhì),，導(dǎo)致測(cè)試水分含量偏低,。 
在工業(yè)產(chǎn)品中，如上所列八類只是品種繁多的物質(zhì)中的一小部分,，而絕大部分是可以采用卡氏庫(kù)侖法測(cè)定的,。比較典型的有以下物質(zhì)。 
1．碳?xì)浠衔? 戊烷,、己烷,、二甲基丁烷,、甲基丁二烯、苯,、甲苯,、二甲苯、乙基甲苯,、二甲基苯乙烯,、辛烷、十二烷,、十四烯,、二十碳烷、二十八烷,、石油~,、汽油、環(huán)己胺,、甲基環(huán)己胺,、環(huán)庚烷、乙烯環(huán)己胺,、環(huán)十二烷,、癸基環(huán)己烷、二環(huán)戊二烯,、二甲基萘,、*基苯乙烯、聯(lián)苯,、二氫苊,、芴、亞甲基菲,、異甲基異丙基苯等等,。 
2．油類  水壓油、絕緣油,、變壓器油,、透平油 3．醇類（全部） 4．鹵代烴類（全部） 
5．酚類  苯酚、甲酚,、氟苯酚,、氯酚、二氯苯酚,、硝基酚等 

6．脂類（全部） 

以上所列的無(wú)副反應(yīng)無(wú)干擾的物質(zhì)也僅是常見(jiàn)的一些物質(zhì),，尚有許多品種可用卡氏庫(kù)侖法來(lái)測(cè)定，在此就不一一列舉了。