液相色譜法測(cè)定動(dòng)物組織中抗生素殘留量

    液相色譜法測(cè)定動(dòng)物組織中抗生素殘留量采用EDTA+磷酸（1+1）-三氯乙酸提取,，應(yīng)用C18固定柱富集,、凈化,，以取得較好的分離效果,。然后以保留時(shí)間定性,，以峰面積定量,。具體檢測(cè)方法如下：

樣品的提取

    四環(huán)素,、土霉素的提取,。稱(chēng)取10.0g樣品于100mL比色管中,，加入0.01mol/L EDTA二鈉-0.04mol/l磷酸（1:1）混合液30mL，搖勻,，再加入50%三氯乙酸2mL,，搖勻，用EDTA-磷酸混合液定容至50mL,，樣品液全部轉(zhuǎn)移至勻漿瓶中,，用組織勻漿機(jī)高速勻漿1min，勻漿液于45℃以下水浴保溫15min,，待靜置分層后,，離心10min（2500r/min），上層清液過(guò)濾,，收集濾液25mL備用,。用2mL甲醇潤(rùn)濕Sep-Pak C18柱，字啊用10ml蒸餾水置換,，然后依次用5%EDTA二鈉水溶液5mL,、10mL蒸餾水流過(guò)。將濾液通過(guò)Sep-Pak C18柱,，分4次用10mL蒸餾水沖洗,，加10mL甲醇溶出，溶出液用液相色譜儀分析,。

氯霉素的提取,。

    稱(chēng)取10.0g樣品于100mL比色管中，加入磷酸鹽緩沖液30mL,，搖勻,，慢慢加入50%三氯乙酸溶液，用磷酸鹽緩沖溶液定容至50mL,，樣品液全部轉(zhuǎn)移至勻漿瓶,，用組織勻漿機(jī)高速勻漿1min，室溫下放置15min,，過(guò)濾,，收集濾液，經(jīng)0.45μm濾膜再過(guò)濾,，取濾液進(jìn)行液相色譜分析。

    測(cè)定后,，比較其峰面積,，利用外標(biāo)法定量。