原子吸收分光光度法測定汽油中鐵鎳銅

　　用碘· 二甲苯溶液對汽油進(jìn)行氧化處理,，硝酸（1+ 9)萃取,，以原子吸收光譜法測定汽 油中鐵、鎳,、銅,。鐵、鎳,、銅的測定波長分別為248 3 nm,，232 0 nm，324. 8 nm;檢出限分別為0.000 5 μg/ mL,，0. 000 4 μg/mL,，0 .000 1 μg/mL;工作曲線的線性范圍為 0. 002 ~ 40 00μg/mL，0 .001-50. 00 μg/mL,，0. 001-6 00 μg/mL,。對氧化劑、萃取劑的濃度及用 量進(jìn)行了試驗(yàn),，選擇了*萃取時間,。汽油中對被測元素有干擾的元素均在允許量范圍內(nèi)。 方法用于汽油樣品的分析,，鐵,、鎳,、銅的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別小于2 92%，2 94%,，3. 18%,，回收 率在98. 5% ~ 102 5%之間。

　　鐵,，鎳,，銅是汽油中的有害物質(zhì)，車用汽油有 害物質(zhì)控制標(biāo)準(zhǔn)⑴中明確限制了一些金屬元素含 量,。為了保證汽油質(zhì)量,，保護(hù)環(huán)境和人體健康，準(zhǔn) 確測定汽油中鐵,、鎳,、銅含量有重要意義。

　　汽油樣品的處理常用干灰化法但是采用 該法容易發(fā)生爆炸,。近年來火焰原子吸收光譜 法[3],、ICP-AES法[4]、射線熒光光譜法[5]多用 于石油焦,、潤滑油,、汽油中鐵、鎳,、銅的測定,。本文 用碘二甲苯溶液對汽油進(jìn)行氧化處理，用硝酸(1 + 9)進(jìn)行萃取,，濃縮液用原子吸收光譜法進(jìn)行測 定,。一次溶樣即可同時測定汽油中鐵、鎳,、銅含 量,。結(jié)果表明，本方法是一種測定汽油中鐵,、鎳,、 銅含量的實(shí)用分析方法。

　　1實(shí)驗(yàn)部分

　　11主要儀器及試劑

　　原子吸收分光光度 計(jì)：鐵,、鎳,、銅空心陰極燈。

　　鐵標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：1 mg/mL,，溶解1. 000 0 g 鐵絲于50 mL硝酸（1+ 1)中,，用水稀釋至1 000 mL容量瓶中。使用時逐級稀釋至10μg/mL鐵 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液;鎳標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：1 mg/ mL,，溶解 1. 000 0 g金屬鎳于少量硝酸(1+ 1)中,，用硝酸(1 + 99)稀釋至1 000 mL容量瓶中,。使用時稀釋至 10 μg/mL鎳標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,；銅標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：1 mg/ mL,，溶解1. 000 0 g金屬銅于少量硝酸（1 + 1)中，用硝酸（1+ 99)稀釋至1 000 mL容量瓶中,。 使用時稀釋至10 μg/mL標(biāo)準(zhǔn)工作銅溶液;麻二 甲苯溶液：10 g/L,，稱取1 g碘，用少量二甲苯溶 液使其溶解后,，移入100 mL中容量瓶中,，用二甲 苯溶液定容。

　　實(shí)驗(yàn)用水為去離子水,。

　　12儀器測定條件

　　分析線波長：鐵248· 3 nm,，鎳232 0 nm，銅 324 8 nm;光譜通帶寬度：鐵Q 2 nm,，鎳0. 2 nm,， 銅1. 3 nm;燈電流：鐵12· 5 mA，鎳12 5 mA,，銅 7. 5 mA;燃燒器高度均為7. 5 mm;空氣流量均為94 L/min,，乙塊氣流量均為2 3 L/min。

　　13實(shí)驗(yàn)方法

　　1. 3 1 油樣處理 取150 mL油樣于500 mL

　　分液漏斗,，加入2 mL麻二甲苯溶液,，振蕩5 min，加入15 mL硝酸（1+ 9),，再振蕩5 min,，待靜置分層后,將水相放入100 mL燒杯中，用15 mL 硝酸(1+ 9)再萃取一次,，兩次萃取液合并,，zui后用10mL水萃取一次，水相合并于上述燒杯中,。將 其在電爐上緩慢加熱濃縮至3 mL左右,，轉(zhuǎn)入10 mL容量瓶中，加水稀釋至刻度待測,。

　　1.3 2測定用鐵,、鎳、銅標(biāo)準(zhǔn)工作溶液配制濃 度分別為0,，5. 0,，10 0，15 0 μg/ mL的鐵標(biāo)準(zhǔn)系 列溶液,，濃度分別為0,，1. 0,，2. 0，3. 0 μg/mL的 鎳,，銅標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液,，按儀器測定條件測定， 繪制工作曲線,，并在同一條件下測定試樣溶液中 被測元素的吸光度,。

　　2結(jié)果與討論

　　21氧化劑濃度及用量

　　取150 mL油樣于500 mL分液漏斗，在固定 萃取劑用量條件下,，分別加入相同量10,，20，30,， 40,，50 g/L碘二甲苯溶液，測定吸光度,，考察氧 化劑濃度對鐵,、鎳、銅的測定影響,。結(jié)果表明,，當(dāng) 碘二甲苯溶液的濃度為10 g/L時，吸光度zui大,。 因此,，選擇勝二甲苯溶液濃度為10 g/L。

　　取油樣150 mL于500 mL分液漏斗,，在固定 萃取劑用量條件下,，分別加入不同量的10 g/L 碘二甲苯溶液，測定吸光度,?？疾煅趸瘎┯昧繉?鐵、鎳,、銅的影響,。結(jié)果表明，氧化劑用量為2 mL 時,，吸光度zui大,。因此，選擇碘二甲苯溶液用量 為 2 mL,。

　　22萃取劑濃度及用量

　　按實(shí)驗(yàn)方法,，固定其它條件，分別改變硝酸的 濃度和用量,。結(jié)果表明,，米用硝酸（1+ 9),、用量為 15 mL時，吸光度zui大,。因此,，選擇萃取劑濃度為 硝酸(1+ 9)，用量為15 mL,。

　　23萃取時間

　　按實(shí)驗(yàn)方法,，固定其它條件,，只改變萃取時 間,。結(jié)果表明，萃取時間達(dá)到3 min后,，吸光度保 持恒定,。因此，選擇萃取時間為5 min,。

　　24共存離子的影響

　　按實(shí)驗(yàn)方法,，當(dāng)相對誤差小于±5%時，測定5 μg 銖以下共存離子的允許量(以mg計(jì))為:Al3+,，Cu2+,， Ba2+，Cr3+,，V( V),，Cd2+，K+,，Na+,，Ca2+，Mo ( V),， Co2+,，Mn2+，Pb2+,，Li+,，Pt2+，Zn2+ (25); Ni2+ (6 25); Si (R)(2 5),。汽油中上述離子都在允許量之內(nèi),。

　　測定10 μg鎳，以相對誤差小于士5%時,， Fe3+,，Al3+，Ca2+,，Cu2+,，Ba2+,，Cr3+，V ( V),， K+,，Na+，Mo ( V),，Co2+,，Mn2+，Li+,，Pt2+,， Zn2+，Si( W),，Cd2+,，Pb2+ 的允許量為 25 mg。汽 油中上述離子都在允許量之內(nèi),。

　　測定1 μg銅,，當(dāng)相對誤差小于士5%時，以下 共存離子的允許量（以mg計(jì)）為：Fe3+ ( 100); Al3+ (50); Ca2+,，Ba2+,，Cr3+，V ( V),，K+,，N a+， Mo( V),，Mn2+,，Li+，Co2+,，Pt2+,，Zn2+，Si( W),， Ni2+,，Cd2+，Pb2+ (25),。汽油中上述離子都在允許量之內(nèi)

　　25工作曲線與檢出限按實(shí)驗(yàn)方法測定,，得出鐵工作曲線的線性范冶金分析

　　圍為0. 002-40 00 μg/mL;鎳工作曲線的線性范 圍為0.001-50 00 μg/mL;銅工作曲線的線性范 圍為 0. 001-6 00 μg/mL。

　　按實(shí)驗(yàn)方法分別對鐵,、鎳,、銅3元素空白平行 測定10次，計(jì)算得出對應(yīng)檢出限分別為鐵 0 0005 μg/mL、鎳 0. 000 4 μg/mL,、銅 Q 000 1 μg/ m L,。

　　26方法的精密度和準(zhǔn)確度

　　按實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行樣品中鐵、鎳,、銅測定,，結(jié)果 見表1。對同一樣品測定6次,，鐵,、鎳、銅相對標(biāo) 準(zhǔn)偏差均小于2 92%,，2. 94%,，3 18%。用加標(biāo)回 收試驗(yàn)檢驗(yàn)方法的準(zhǔn)確度,，在樣品中加入一定量 標(biāo)準(zhǔn)溶液,，測其回收率。鐵的回收率為99. 7%~102 5%,、鎳的回收率為99. 5% ~ 101. 5%、銅的 回收率為98. 5% ~ 102%,。