原子吸收分光光度法測定工業(yè)廢水中鉛鋅鎘

　　火焰原子吸收光譜法測定微量鉛,、鋅、鎘的報(bào)道 較多,，該法用于工業(yè)廢水的測定,，可實(shí)現(xiàn)連續(xù)分析，成 本低,、操作簡單,，能快速準(zhǔn)確地得到測定結(jié)果，可及時 有效地進(jìn)行監(jiān)控,。經(jīng)石灰,、片堿處理后的工業(yè)廢水中 含高鈉、鈣等堿土金屬,、堿金屬等離子,，用火焰原子吸 收光譜法直接測定此廢水中鉛,、鋅、鎘的報(bào)道不多,。

　　在火焰原子吸收光譜法測定廢水中鉛,、鋅、鎘的 過程中,，由于高含量的堿金屬,、堿土金屬鹽類在紫外 區(qū)有強(qiáng)烈的分子吸收帶，產(chǎn)生背景吸收,，使吸光度增 加而導(dǎo)致正誤差⑴,。背景吸收帶來的干擾通常采用 空白扣除法、鄰接線法[2],、氘燈背景校正法和塞曼背 景校正法,、自吸收背景校正等消除。因廢水中鈣,、 鈉離子的含量每天都有變化,，采用空白扣除法，需每 天測定水樣中鈣,、鈉離子的含量,，操作繁瑣費(fèi)時，且 浪費(fèi)試劑,。鄰接線法主要用于沒有自動校正裝置的 儀器,，需要兩次更換波長進(jìn)行測量，較麻煩[1];配置 塞曼背景校正器的儀器價格較昂貴,，且校正曲線有 翻轉(zhuǎn)現(xiàn)象[1],；自吸收背景校正法只適用于高電流脈 沖下分析線產(chǎn)生嚴(yán)重自吸的元素，測定高熔點(diǎn)元素 時校正背景的效果差,，測定靈敏度降低[1],，配置氘燈 背景校正器的儀器，裝置簡單,，利用氘燈發(fā)出的連續(xù) 輻射扣除背景吸收,，對紫外光譜區(qū)分子吸收有較好 的校正效果，對測定靈敏度影響較小,。本工作采用 氘燈扣除背景,，火焰原子吸收光譜法測定工業(yè)廢水 中鉛、鋅,、鎘的含量,。

　　1試驗(yàn)部分

　　1.1儀器與試劑

　　原子分光光度計(jì)。

　　鋅,、鎘,、鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：1. 000 g · L-1,。

　　所用試劑為優(yōu)級純，試驗(yàn)用水為高純水,。

　　1. 2儀器工作條件

　　燃燒器高度 7 mm,， 空氣流量為6.0 L · min-1， 其他儀器工作條件見表1,。

　　表1儀器工作條件

　　1.3試驗(yàn)方法

　　移取一定量的工業(yè)廢水于100 mL容量瓶中,， 以硝酸(2+ 98)溶液作介質(zhì)，打開氘燈電源,，按儀器 工作條件,，調(diào)好波長及燈電流，輸入一個高壓,，按“氘 燈平衡”鍵,，在氘燈能量和空心陰極燈能量平衡后， 按“ AA-BG^鍵即得扣除背景后吸光度,，從原子吸收 分光光度計(jì)上,，直接讀取消除鈣、鈉離子干擾后的校 正值,，同時做空白試驗(yàn),。

　　按儀器工作條件測定鉛、鋅,、鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液系列,， 以各元素的質(zhì)量濃度對相應(yīng)的吸光度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲 線，計(jì)算樣品中鉛,、鋅,、鎘的含量。

　　2結(jié)果與討論

　　2.1酸介質(zhì)的選擇

　　試驗(yàn)了不同量的鹽酸,、硝酸,、鹽酸·硝酸(3+ 1)、 硫酸溶液對鉛,、鋅,、鎘測定的影響,，結(jié)果表明：1%~ 10% (體積分?jǐn)?shù),，下同）鹽酸、硝酸,、鹽酸·硝酸(3+ 1) 溶液對鉛,、鋅、鎘的測定無影響,。硫酸對鉛,、鋅測定 均產(chǎn)生負(fù)干擾,，隨其用量增加干擾加劇，低于1%硫 酸對鎘的測定沒有影響,。試驗(yàn)選用硝酸（2+ 98)溶 液作為測定介質(zhì),。

　　2.2干擾試驗(yàn)

　　經(jīng)碳酸鈣、片堿處理后的廢水中鉛,、鋅,、鎘的質(zhì)量濃度分別小于3, 3, 1 mg · L-1,其含量在相互影 響的范圍之內(nèi)，可不考慮鉛,、鋅,、鎘之間的相互干擾， 除鈣,、鈉外,，其他常規(guī)金屬離子如銅、鐵等含量很低,， 不干擾測定,。

　　經(jīng)碳酸鈣、片堿處理后的廢水中主要含氯化鈣 和氯化鈉,，氯離子,、鈣離子、鈉離子質(zhì)量濃度分別在 10~ 50,，5~ 20,，5~ 10 g · L-1之間。按試驗(yàn)方法在 鉛,、鋅,、鎘的質(zhì)量濃度依次為1.5，O. 3,，O. 2 mg · L-1 的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中,，分別加入一定量的鈣、鈉標(biāo)準(zhǔn)溶 液,，測定鈣,、鈉離子對鉛、鋅,、鎘吸光度的影響,。

　　結(jié)果表明：溶液中鈣和鈉的質(zhì)量濃度小于 2，5 g · L-1時不影響測定,。

　　2. 3標(biāo)準(zhǔn)曲線及檢出限

　　按試驗(yàn)方法對鉛,、鋅、鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液系列進(jìn)行測 定，鉛,、鋅,、鎘的質(zhì)量濃度分別在O. 2~ 2. 4 mg · L 'O. 1~ O. 5mg · L ^0.1- O.5 mg · L 1 范圍 內(nèi)與其吸光度呈線性關(guān)系，其線性回歸方程和相關(guān) 系數(shù)分別為yπ,= O. 048 4 Q- O. 001 2,，相關(guān)系數(shù)為 O. 998 9; yZn = O. 480 O P+ O. 005 2,，相關(guān)系數(shù)為 0.999 6;yGi= O. 363 O P+ O. 002 1，相關(guān)系數(shù)為 O. 999 8,。

　　鉛,、鋅、鎘的檢出限分別為O. 020,，O. 009 O,， O. 012 mg · L 1。

　　2. 4回收試驗(yàn)

　　按試驗(yàn)方法對兩個廢水樣品進(jìn)行分析,，并做加 標(biāo)回收試驗(yàn),，結(jié)果見表2。

　　2.5樣品分析

　　按試驗(yàn)方法分析了兩個經(jīng)碳酸鈣,、片堿處理后 的工業(yè)廢水樣品,，并與以空白扣除法、鄰接線法(鉛,、 鋅,、鎘的測定波長分別為279. 6，207. 1,，221. 2 nm) 消除鈣鈉離子干擾后的測定結(jié)果比較,，見表3。

　　由表3結(jié)果可以看出：本方法測定結(jié)果與以空 白扣除法,、鄰接線法兩種方法消除鈣鈉離子干擾后 的測定結(jié)果比較,，鉛測定的相對誤差在士 2. O %之 間，鋅測定的相對誤差在士2. 0%之間,，鎘測定的相 對誤差在±2. 5%之間,。

　　參考文獻(xiàn)：

　　[1]鄧勃，王庚辰,，汪正范.分析儀器與儀器分析概論[Μ]. 北京：化學(xué)工業(yè)出版社,，2005:35 36.

　　[2]張珩.儀器分析[Μ].北京：冶金工業(yè)出版社，1993: 142146.