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原子吸收光譜法快速測定鐵礦石中鉛鋅鉀鈉
原子吸收光譜法快速測定鐵礦石中鉛鋅鉀鈉
鐵礦石是鋼鐵生產(chǎn)企業(yè)的重要原材料,,天然礦石(鐵礦石)經(jīng)過破碎、磨碎,、磁選、浮選、重選等程序逐漸選出鐵,。是含有鐵單質(zhì)或鐵化合物能夠經(jīng)濟(jì)利用的礦物集合體。鐵礦石中的雜質(zhì)很多,,根據(jù)其對冶煉過程及其對產(chǎn)品質(zhì)量的影響又可分為有益的與有害的兩類,。鉛鋅屬于重金屬,在高爐煉鐵時易富集底部而使?fàn)t襯開裂,,鉀鈉常存在于霓石,、鈉閃石、云石之中,。它們的zui大危害性是降低鐵礦石的軟化點(diǎn),,常常因此造成高爐結(jié)瘤。含鉀,、鈉高的礦石往往容易影響高爐冶煉的順行,。基于四種元素對高爐生產(chǎn)的危害,,現(xiàn)已被各鋼鐵企業(yè)列為進(jìn)廠鐵料必檢項目和結(jié)價元素,。
實驗室一般根據(jù)GB 6730.49-1986《鐵礦石化學(xué)分析方法原子吸收法測定鈉和鉀量》、GB/T6730.53-2004《鐵礦石鋅含量的測定火焰原子吸收光譜法》,、GB/T6730.54-2004《鐵礦石鉛含量的測定火焰原子吸收光譜法》分析鐵礦石中鉛鋅鉀鈉,,三個方法步驟嚴(yán)謹(jǐn),數(shù)據(jù)準(zhǔn)確,,但分析時間長,,滿足不了大生產(chǎn)快節(jié)奏的需要。實驗在參照其他火焰原子吸收方法的基礎(chǔ)上,通過改進(jìn)移液方式,、自制加熱爐耐火磚厚度試驗,、調(diào)整原子吸收儀各部件,改進(jìn)原子吸收儀操作程序后,,縮短了檢測周期要求,。該方法應(yīng)用實踐表明,其長期精度準(zhǔn)確可靠,。
實驗儀器
鉛鋅鉀鈉空心陰極燈(濟(jì)南精測儀器有限公司),、SDA-100火焰原子吸收分光光度計(濟(jì)南精測儀器有限公司)分析精度高,人性化設(shè)計考慮周全,,能夠充分滿足不同客戶的各種特異需求,。四燈位或六燈位可選,燈位自動優(yōu)化,,元素負(fù)高壓自動記憶,,元素波長掃描、燈位優(yōu)化,、能量優(yōu)化一鍵完成,,可提供遠(yuǎn)程。并可根據(jù)不同的分析需求,,選配石墨爐控制,、自動進(jìn)樣器、氫化物發(fā)生器等,。
樣品前處理:稱取試樣0.1000g,,置于100 mL聚四氟乙烯燒杯中,加少量水濕潤,,加入10 mL濃鹽酸,、5 mL高氯酸、0.5 mL氫氟酸,,搖勻置于耐火磚上加熱溶解,,加熱冒煙至近干或白煙至滿杯口時,取下冷卻,,加入蒸餾水沖洗杯壁及杯底,,移入100 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,,混勻,。如溶液渾濁,先過濾再定容,。定容好的溶液在選定的測定條件下,,用火焰原子吸收光譜儀進(jìn)行測定,。
儀器參數(shù)設(shè)置(參考):
元素 | 波長nm | 燈電流mA | 狹縫nm | 燃燒器高度 mm | 燃?xì)饬髁?/span> L/min | 空氣壓力 MPa |
Na | 589.0 | 4 | 0.4 | 6 | 1.5 | 0.28 |
K | 766.5 | 5 | 0.4 | 6 | 1.5 | 0.28 |
Zn | 213.9 | 5 | 0.4 | 6 | 1.5 | 0.28 |
Pb | 283.3 | 6 | 0.4 | 7 | 1.5 | 0.28 |