原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定電鍍用硫酸銅中微量鎳

　　在《電鍍用硫酸銅》標(biāo)準(zhǔn)中測(cè)定鎳的方法為火焰原子吸收標(biāo)準(zhǔn)加入法和ICP-OES法,。ICP-OES法因設(shè)備昂貴不易普及,，而FAAS標(biāo)準(zhǔn)加入法過(guò)于繁瑣,，時(shí)效長(zhǎng),，不利于生產(chǎn)監(jiān)控,。同時(shí),，硫酸銅基體對(duì)FAAS法直接測(cè)定微量金屬有干擾,，已有分析工作者采用各種除銅的方法,，如電解法、溶出伏安法等除去銅基體對(duì)測(cè)定的影響,，但硫酸根在250 nm下有分子吸收,，而關(guān)于硫酸根的干擾屏蔽或去除卻未見(jiàn)報(bào)道。

　　因此實(shí)驗(yàn)參考相關(guān)資料,，采用基體匹配方法同時(shí)消除硫酸銅基體中硫酸根基體和銅基體對(duì)FAAS測(cè)定微量鎳的干擾,，同時(shí)與開(kāi)啟氘燈扣背景的硝酸介質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)系列FAAS法和ICP法測(cè)定的結(jié)果進(jìn)行比對(duì)，結(jié)果令人滿意,。

　　實(shí)驗(yàn)儀器

　　火焰原子吸收分光光度計(jì)（濟(jì)南精測(cè)科技儀器有限公司）分析精度高,，人性化設(shè)計(jì)考慮周全,，能夠充分滿足不同客戶的各種特異需求。四燈位或六燈位可選,，燈位自動(dòng)優(yōu)化,，元素負(fù)高壓自動(dòng)記憶，元素波長(zhǎng)掃描,、燈位優(yōu)化,、能量?jī)?yōu)化一鍵完成，可提供遠(yuǎn)程,。并可根據(jù)不同的分析需求,，選配石墨爐控制、自動(dòng)進(jìn)樣器,、氫化物發(fā)生器等,。

　　樣品處理：稱取5 g試樣，到0.0001 g,，加水溶解后,，加2mL硝酸，微熱數(shù)分鐘,，保持不沸騰,，冷卻后，轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中,，用水稀釋至刻線,，搖勻，作為待測(cè)液,。

　　儀器參數(shù)設(shè)置（參考）：

　　波長(zhǎng)232.00 am,；狹縫寬度：1.8/1.35 nm；燈電流25 mA,；乙炔流量：2.5 L/min,；空氣流量：10.0 L/min。

　　FAAS測(cè)定金屬中存在各種干擾,，如物理干擾,、光譜干擾、電離干擾,、化學(xué)干擾等,。依據(jù)各種干擾對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響方式，把干擾分為兩大類,，即加和性干擾和乘積性干擾,。FAAS測(cè)定硫酸銅中微量鎳的加和性干擾主要指背景吸收，即硫酸根的分子吸收和大量鹽分形成的非揮發(fā)性顆粒的散射,；乘積性干擾指鎳在硫酸銅基體中呈現(xiàn)的吸光值與在其他基體如硝酸介質(zhì)中呈現(xiàn)的吸光值的不同,。

　　加和性干擾與分析物的質(zhì)量濃度無(wú)關(guān),，干擾結(jié)果使吸收曲線上下平移，但不改變曲線斜率,，該干擾可利用背景校正器校正,，但單純的標(biāo)準(zhǔn)加入法并不能消除加和性干擾，同時(shí)氘燈扣背景存在局限性,，容易導(dǎo)致陰極燈能量不足,，測(cè)量穩(wěn)定性變差，因此直接開(kāi)氘燈扣背景不適合日常使用,。乘積性干擾會(huì)引起分析曲線的斜率變大或變小,，但不改變曲線的截距，可用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行消除,，用回收率進(jìn)行量化,。因此同時(shí)消除兩種干擾的理想方法為基體匹配法,。