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濟南精測電子科技有限公司

固體廢物鉛鎘含量的原子吸收測定

時間:2017-3-22 閱讀:2247
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方法原理:固體廢物或固體廢物浸出液經(jīng)酸消解后,,注入石墨爐原子化器中,,經(jīng)過干燥、灰化和原子化,,成為基態(tài)原子蒸氣,,對元素空心陰極燈或無極放電燈發(fā)射的特征輻射譜線產(chǎn)生選擇性吸收。在一定濃度范圍內(nèi),,其吸收強度與試樣中待測物的質(zhì)量濃度成正比,。

 

  儀器和設(shè)備

 

  石墨爐原子吸收分光光度計SDA-100型(濟南精測科技有限公司)突破了國產(chǎn)產(chǎn)品在氘燈扣背景技術(shù)上的瓶頸,為元素定量分析提供可靠保證,。采用專家數(shù)據(jù)庫信息系統(tǒng)工作站軟件,,提供快捷準確的檢測信息和檢測方法,降低了分析人員的工作難度,。廣泛應(yīng)用地質(zhì),、冶金、醫(yī)學(xué),、化工,、石油,、農(nóng)業(yè)、畜牧業(yè),、水泥,、印刷電路板、環(huán)保,、商檢等行業(yè)。

  鉛空心陰極燈,、鎘空心陰極燈,。

  電熱板或石墨消解儀:具有溫控功能(溫度穩(wěn)定±5℃),zui高溫度可設(shè)定至200℃,。

  微波消解儀:輸出功率1000W~1600W,。具有可編程控制功能,可對溫度,、壓力和時間(升溫時間和保持時間)進行全程監(jiān)控,;具有安全防護功能。

  樣品制備

  按照HJ/T299,、HJ/T300或HJ557的相關(guān)規(guī)定進行固體廢物浸出液的制備,。浸出液若不能及時進行分析,應(yīng)加硝酸酸化至pH<2,,可保存14d,。

  試樣的制備

  微波消解法:量取50ml浸出液(可根據(jù)消解罐容積和樣品濃度高低確定浸出液量取體積,zui終溶液體積不得超過儀器規(guī)定的限值)于微波消解罐中,,加入5ml硝酸,,按說明書的要求蓋緊消解罐。將消解罐放在微波爐轉(zhuǎn)盤上,。按照表2的升溫程序進行消解,。消解結(jié)束后,待消解罐在微波消解儀內(nèi)冷卻至室溫后取出,。放至通風(fēng)櫥內(nèi)小心打開消解罐的蓋子,,釋放其中的氣體。將消解液全量轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯坩堝,,用適量實驗用水淋洗消解罐內(nèi)壁,,洗液并入聚四氟乙烯坩堝,在電熱板上于微沸狀態(tài)下加熱至近干,。用適量實驗用水淋洗坩堝內(nèi)壁,,將坩堝內(nèi)容物及洗液全量轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶,用實驗用水定容至標線,,搖勻,,待測。如果消解液中含有較多雜質(zhì),,需進行過濾,、離心分離或者自然沉降。制備空白試樣,。

 

固體廢物浸出液微波消解法升溫程序參考表

升溫時間(min

消解功率(W

消解溫度(℃)

保持時間(min

10

400

室溫~150

5

5

500

150~180

5

 

儀器參考條件

元素

鉛(Pb

鎘(Cd

測定波長(nm

283.3

228.8

燈電流(mA

8.0

6.0

通帶寬度(nm

0.5

0.5

干燥溫度(℃)/時間(s

85~120/20

85~120/45

灰化溫度(℃)/時間(s

400/5

250/5

原子化溫度(℃)/時間(s

2100/3

1800/3

消除溫度(℃)/時間(s

2200/2

2000/3

原子化階段是否停氣

氬氣流速(L/min

3.0

3.0

進樣量(μl

20

20

基體改進劑(μl

5

5

 

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