【來源/作者】北納創(chuàng)聯(lián)
<農(nóng)藥殘留檢測>
農(nóng)藥殘留檢測常用的前處理方法有哪些？
1.振蕩漂洗法
將待測樣品浸泡于提取溶劑中,，若有必要可加以振蕩以加速擴(kuò)散,，適用于附著在樣品表面的農(nóng)藥以及葉類樣品中的非內(nèi)吸性農(nóng)藥。
2.勻漿萃取法
將一定量的樣品置于勻漿杯中,，加入提取劑,，快速勻漿幾分鐘，然后過濾出提取溶劑凈化后進(jìn)行分析,。
有時為了使樣品更具代表性,，需加大樣品量，這時可先將大量樣品勻漿,，然后稱取一定量的勻漿后的樣品用萃取溶劑萃取,。尤其適用于葉類及果實樣品，簡便,、快速,。
3.索氏提取法
大多數(shù)農(nóng)藥是脂溶性的，所以一般采取提取脂肪的方法,，將經(jīng)分散而干燥的樣品用石油醚等溶劑提取使樣品中的脂肪和農(nóng)殘進(jìn)入溶劑中,，再凈化濃縮即可分析。
適用谷物及其制品,、干果,、脫水蔬菜、茶葉,、干飼料等樣品。石油醚等溶劑,，提取效率高,，操作簡便。
需要注意:提取時間長,，消耗大量的溶劑必須考慮被測物的穩(wěn)定性;含水量過高的水果蔬菜不宜作為分析對象,。
4.液-液萃取法
向液體混合物中加入某種適當(dāng)溶劑，利用組分溶解度的差異使溶質(zhì)由原溶液轉(zhuǎn)移到萃取劑的過程,，向溶液試樣加入非極性或水溶性的溶劑,，用振蕩等方法來輔助提取試樣中的溶質(zhì)。
適合液態(tài)樣品,，或經(jīng)過其他方法溶劑提取后的液態(tài)基質(zhì),。常用非極性的溶劑有正己烷、苯,、乙酸乙醋;常用的水溶性溶劑有二氯甲烷,、甲醇,、乙、丙酮以及水,。
注意:不需要昂貴的設(shè)備和特殊儀器,，操作簡便;常用到大體積的溶劑，而在振蕩分配過程中則要控制溶劑體積,，費時費力,，容易引起誤差。
5.超聲波提取方法(超聲波輔助萃取法)
超聲波是一種高頻率的聲波,，利用空化作用產(chǎn)生的能量,，用溶劑將各類食品中殘留農(nóng)藥提取出來。
將樣品放在超聲波清洗機(jī),，利用超聲波來促進(jìn)提取適合液態(tài)樣品,，或經(jīng)過其他方法溶劑提取后的液態(tài)基質(zhì)。適用溶劑包括甲醇,，乙醇,，丙酮，二氯甲烷,，苯等,，簡便，提取溫度低,、提取率高,，提取時間短。
注意:超聲波提取器功率較大,，噪音比較大,，對容器壁的厚薄及容器放置位置要求較高，目前僅在實驗室內(nèi)使用,，難以應(yīng)用到大規(guī)模生產(chǎn)上,。
6.固相萃取法
利用吸附劑對待測組分與干擾雜質(zhì)的吸附能力的差異，在層析柱中加入一種或幾種吸附劑,，再加入測樣本提取液,，用淋洗液洗脫。適用于分離保留性質(zhì)差別很大的化合物;常用吸附劑包括氟羅里硅土,，氧化鋁,，硅藻土等。
優(yōu)缺點:操作簡單,，適用面廣;有機(jī)溶劑的使用量較大,，且不適于大批量樣品的前處理。
7.固相微萃取法
①固相微萃取裝置主要由手柄和萃取頭兩部分構(gòu)成,，萃取頭是涂有不同吸附劑的熔融纖維,，選擇的基本原則是“相似相溶原理”;
②用極性涂層萃取極性化合物,，用非極性涂層萃取非極性化合物,。集采集、濃縮于一體,，簡單,、方便、無溶劑,，不會造成二次污染;
?、廴粼跇悠分屑尤脒m當(dāng)?shù)膬?nèi)標(biāo)進(jìn)行定量分析，其重現(xiàn)性和精密度都非常好,。
8.超臨界流休萃取
利用超臨界流體高密度,、粘度小、滲透能力強(qiáng)等特點,，能快速,、將被測物從樣品基質(zhì)中分離，先通過升壓,、升溫使其達(dá)到超臨界狀態(tài),，在該狀態(tài)下萃取樣品，通過減壓,、降溫或吸附收集后分析,，對熱不穩(wěn)定、難揮發(fā)性的烴類,，非極性脂溶化合物,，二氧化碳，水,，乙烯,，丙酮，乙烷等可進(jìn)行族選擇性萃取,，萃取物不會改變其原來的性質(zhì),，萃取過程簡單易于調(diào)節(jié),，萃取裝置較昂貴,，不適合分析水樣和極性較強(qiáng)的物質(zhì)。
9.自制提取裝置
將超聲波的空化效能與固相萃取的特性結(jié)合起來,。超聲波提取后,，再通過固相萃取柱來純化。適用于濃縮樣品中的物質(zhì),、分離保留性質(zhì)差別很大的化合物,，或經(jīng)過其他方法溶劑提取后的液態(tài)基質(zhì),，常用試劑水，乙烯,，丙酮,，乙烷等;吸附劑氟羅里硅土，氧化鋁,，硅藻土等,，集合了超聲波提取和固相萃取兩種方法的優(yōu)點，適合多樣品的同時處理需要定時清洗,。
10.微波輔助萃取法
?、傥⒉苁且环N非離子輻射，它使分子中的離子發(fā)生位移和偶極矩,，其中有機(jī)物受微波輻射使其分子排列成行,，又迅速恢復(fù)到無序狀態(tài)。這種反復(fù)進(jìn)行的分子運動,，讓樣品液迅速加熱;
?、谖⒉ù┩噶?qiáng)，能深入機(jī)體內(nèi)部,，輻射能迅速傳遍整個樣品液,，而不使其表面過熱。內(nèi)部的分子運動溶劑與樣品液充分作用,，加速了提取過程,。適用于土壤、食品,、飼料等固體物中的有機(jī)物,，植物及肉類食品中的農(nóng)殘?zhí)崛『啽恪⒖焖佟?/p>
該法在縮短萃取時間和提高萃取效率的同時也使萃取液中干擾物質(zhì)的濃度增大,，加重了凈化步驟的負(fù)擔(dān),。
11.加速溶劑萃取法方法
該法是在較高溫度(20-200℃)和壓力條件(10.3-20.6MPa )下，用有機(jī)溶劑萃取,。
?、龠m用于固體和半固體樣品;
②在食品分析中有廣泛的應(yīng)用;
?、厶崛?fù)雜的生物基質(zhì)中有機(jī)氯農(nóng)藥;
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⑤有機(jī)溶劑用量少(1g樣品僅需1.5m1溶劑);
?、迾悠诽幚頃r間短(12-20min);
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⑧處理中毒樣品，更顯示出其萃取快速的*性,，能為及時搶救贏得時間,。
12.基質(zhì)固相分散萃取法
此技術(shù)使分析者能同時制備、萃取和凈化樣品該技木包括在玻璃研缽中將鍵合相載體和組織基質(zhì)混合,，用玻璃杵將其研碎成近乎均質(zhì)分散的組織細(xì)胞和基質(zhì)成分,。組織與涂以C18或C3、C8的硅膠迅速混合產(chǎn)生半固體物質(zhì),，將半固體物質(zhì)填充于柱中,。根據(jù)不同分析物在聚合物/組織基質(zhì)中的溶解度不同進(jìn)行洗脫。這樣獲得的萃取物在儀器分析前不需要再處理,。
?、偬貏e適合于食品中藥物、污染物及農(nóng)殘分析;
?、趲缀跄依怂械墓腆w樣品;
?、蹖τ诤茈y勻漿和均質(zhì)的樣品，尤其適于處理,。
13.衍生化技術(shù)
通過化學(xué)反應(yīng)將樣品中難以分析檢測的目標(biāo)化合物定量轉(zhuǎn)化成另一易于分析檢測的化合物,，通過后者的分析檢測對可疑目標(biāo)化合物進(jìn)行定性和定量分析。
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