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【來源/作者】北納創(chuàng)聯(lián) 

<水系沉積物>

2結(jié)果與討論

2.1樣品處理?xiàng)l件優(yōu)化

按照筆者前期對水系沉積物處理的方法對土壤樣品前處理?xiàng)l件進(jìn)行優(yōu)化試驗(yàn),，以稱樣量、溶劑用量,、溶劑種類,、消解時(shí)間和消解溫度5個(gè)條件為考察對象。其中消解時(shí)間：3,，6,，8，10,，12,，16，20,，24h,；消解溫度：100，120,，140,，160，180℃,；溶劑：鹽酸,、硝酸、鹽酸+過氧化氫,、王水和逆王水,；溶劑用量：1，2,，3mL,。

2.1.1稱樣量

試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，稱樣量較大時(shí),，溶劑對樣品的溶解效果很差,。主要是因?yàn)橄鈨?nèi)罐容積較小（10mL）,，能加入的消解溶劑較少,，高溫高壓條件下如果消解溶劑量超過內(nèi)罐溶劑四分之一便會(huì)產(chǎn)生泄露和爆炸的危險(xiǎn)。當(dāng)稱樣量為0.010g時(shí)溶解效果較好,。

2.1.2溶劑用量

溶劑用量是消解樣品的關(guān)鍵,，分別取1，2,，3mL王水,，在170℃對土壤標(biāo)準(zhǔn)粉體加熱消解6h,。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，裝有1mL王水的罐中粉體殘?jiān)^多,，但裝有3mL王水的罐有泄露,，主要是因?yàn)槿軇┝吭酱螅邷叵鹿迌?nèi)壓力越大,，一旦超過罐體的大承受壓力液體就會(huì)泄露,，甚至使罐體發(fā)生變形。因此為確保高溫高壓條件下樣品*消解,，同時(shí)又避免溶劑量過多而產(chǎn)生泄露或爆炸的危險(xiǎn),，后選擇主溶劑用量為2mL。

2.1.3消解溶劑種類

固定稱樣量0.010g,，溶劑用量2mL,，170℃加熱消解6h，分別考察鹽酸,、硝酸,、鹽酸–0.5mL過氧化氫、王水和逆王水對土壤標(biāo)準(zhǔn)粉體中重金屬的提取情況,。結(jié)果表明，使用單一酸HCl或HNO₃對土壤樣品的消解能力沒有使用混酸時(shí)效果好,。但是加入過氧化氫時(shí)內(nèi)罐有些許泄露,，因?yàn)镠₂O₂作為消解試劑時(shí)，即使在較低的溫度下也能分解出高能態(tài)活化氧,，產(chǎn)生大量氣泡,，而高壓密閉內(nèi)罐體積僅10mL，所以容易帶著粉末樣品沖出容器而造成泄漏,。逆王水的消解效果比傳統(tǒng)王水的消解效果好,。因此選擇HCl與HNO₃的體積比為1∶3的逆王水（0.5mLHCl+1.5 mL HNO₃）作為土壤的消解溶劑。

2.1.4消解溫度

固定稱樣量0.010g,、溶劑逆王水2mL,、消解6h不變的條件下，分別考察不同溫度下樣品的消解情況,。結(jié)果表明,，當(dāng)消解溫度超過160℃時(shí)，樣品溶解*且不泄露,。為節(jié)約能源選擇160℃為消解溫度,。

2.1.5消解時(shí)間選擇

固定其它條件不變分別考察不同時(shí)間下樣品的消解情況。結(jié)果表明,，當(dāng)消解時(shí)間超過6h時(shí),，樣品溶解*，溶液呈淺黃綠色，經(jīng)ICP–MS檢測,，各重金屬含量與國標(biāo)推薦值相符,。為充分消解樣品又節(jié)省時(shí)間以便于批量處理，選擇消解時(shí)間為6h,。綜合考慮,，實(shí)驗(yàn)選擇稱樣量為0.0100g，用2mL逆王水作為消解溶劑在160℃下消解6h,。

2.2儀器的調(diào)諧和質(zhì)量數(shù)的選擇

儀器點(diǎn)火后,，穩(wěn)定約30min，等霧化器溫度降至2℃左右,，用調(diào)諧液調(diào)諧,，待調(diào)諧元素靈敏度、穩(wěn)定性,、氧化物和雙電荷等指標(biāo)達(dá)到時(shí),，確定1.2中的儀器工作參數(shù)。另外,，待測元素質(zhì)量數(shù)的選擇是消除干擾,、提高測定靈敏度的主要因素之一，因?yàn)榇蠖鄶?shù)元素都具有同位素,，在ICP–MS測定中選擇元素質(zhì)量數(shù)的目的是為了避開同質(zhì)異位素和氧化物等多原子離子的干擾,，同時(shí)還要保證元素的豐度和靈敏度高。根據(jù)實(shí)驗(yàn)監(jiān)測結(jié)果,，選擇豐度高且靈敏度相對較高的待測元素同位素,，分別為52Cr，63Cu,，7s,，111Cd，202Hg,，208Pb,。

2.3線性方程與檢出限

準(zhǔn)確配制各元素質(zhì)量濃度均為0，0.5,，5,，10，20μg/L的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,，在1.2儀器工作條件下,，測定不同濃度下各元素對應(yīng)的信號強(qiáng)度，以元素的質(zhì)量濃度X為橫坐標(biāo),、信號強(qiáng)度Y為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,，得6種元素的線性方程,，線性范圍均為0～20μg/L。根據(jù)規(guī)定,，在1.2儀器工作條件下,，連續(xù)測定空白溶液11次，計(jì)算測定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差S,，按3.143S計(jì)算方法檢出限,。線性方程、線性相關(guān)系數(shù)與檢出限見表1,。

2.4精密度與準(zhǔn)確度試驗(yàn)

按實(shí)驗(yàn)方法測定兩種土壤成分*標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),，測定結(jié)果見表2,。由表2可知,，各元素測定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值吻合,，測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.3%～5.6%,，說明該方法的準(zhǔn)確度和精密度較好。

2.5加標(biāo)回收試驗(yàn)

對土壤樣品進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn),，進(jìn)一步考察方法的準(zhǔn)確度,，結(jié)果見表3,。從表3中可以看出,，土壤樣品的加標(biāo)回收率為91.2%～104.6%滿足回收率要求,，進(jìn)一步驗(yàn)證了該方法的準(zhǔn)確度較高。