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北京北納創(chuàng)聯(lián)生物技術(shù)研究...

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土壤中有毒元素測定實驗

閱讀:2326      發(fā)布時間:2018-12-26
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【來源/作者】北納創(chuàng)聯(lián) 

土壤成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

<土壤>

1實驗部分

1.1主要儀器與試劑

電感耦合等離子體質(zhì)譜儀:X series II型,,配備有鉑采樣錐和截取錐、玻璃同心霧化器,、XT接口(耐高鹽接口)和infinityⅡ型離子透鏡系統(tǒng),,美國熱電公司;

密閉消解罐:10.0 mL,,配聚四氟乙烯內(nèi)罐,,天津市一通電子工程設(shè)備廠;

電子分析天平:FA2004型,,上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司,;

氬氣:純度不低于99.995%;

硝酸,、鹽酸,、高氯酸:BVⅢ微電子級,北京北納創(chuàng)聯(lián)生物技術(shù)研究院,;

銅,、鉻、鎘,、砷,、汞、鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液:1 000 mg/L,,國家鋼鐵分析研究總院,,使用時逐級稀釋成系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液;

逆王水:HCl與HNO3的體積比為1∶3,;7 Li,,9 Be,59 Co,,115 In,,140 Ce,209 Bi,238 U標(biāo)準(zhǔn)儲備液:均為1 000 mg/L,,國家鋼鐵分析研究總院,;

調(diào)諧液:含有10μg/L(1%HNO3為介質(zhì))的7 Li,9 Be,,59 Co,,115 In,140 Ce,,209 Bi,,238 U等元素的混合溶液;

103 Rh標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液:1 000 mg/L,,國家鋼鐵分析研究總院,;

內(nèi)標(biāo)溶液:10μg/L,用1%的稀硝酸溶液將103 Rh標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液逐級稀釋至10µg/L,,實驗過程中經(jīng)蠕動泵帶動和樣品溶液通過1∶1的三通一起進入霧化器進行內(nèi)標(biāo)校正,;

超純水系統(tǒng):Milli-Q Biocel型,美國Millipore公司,;

土壤樣品:城市周邊隨機采?。?/p>

實驗用玻璃器皿均用去離子水沖洗后在30%(V/V)的硝酸溶液中浸泡過夜,,取出再用去離子水沖洗3遍,,再用超純水沖洗3遍,備用,;

實驗用水為二次去離子水(電阻率為18.2MΩ·cm,,由超純水系統(tǒng)制得)。

1.2儀器工作條件

RF發(fā)生器功率:1 400 W,;霧化氣:氬氣,,流量為0.9 L/min;冷卻氣:氬氣,,流量為13 L/min,;輔助氣:氬氣,流量為0.8 L/min,;樣品錐(Pt):1.0mm;截取錐(Pt):0.7 mm,;采樣深度:150 mm,;分辨率:125 amu;同位素監(jiān)控:63 Cu,,52 Cr,,111 Cd,75 As,,202 Hg,,208 Pb,;計數(shù)模式:跳峰。

1.3樣品處理

準(zhǔn)確稱取0.01 g(至0.000 1 g)干燥的土壤樣品(顆粒直徑度要求不大于75μm)置于10.0mL的聚四氟乙烯密閉消解內(nèi)罐中,,加入2.0 mL的逆王水,,蓋緊內(nèi)蓋,固定上熱縮套,,置于不銹鋼外罐中,,加上螺紋彈簧和外蓋,用扳手?jǐn)Q緊,,置于烘箱中,,于160℃加熱消解6 h。土壤樣品消解結(jié)束后,,自然冷卻至室溫,,在通風(fēng)櫥里打開密閉消解罐,加入10.0 mL容量瓶中,,用少量多次潤洗消解內(nèi)罐,,移至容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,,備用,。同時制備空白溶液。所有樣品上機前再根據(jù)實際情況進行稀釋,。

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