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北京北納創(chuàng)聯(lián)生物技術研究...

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土壤中有毒元素測定實驗

閱讀:1993      發(fā)布時間:2018-12-26
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【來源/作者】北納創(chuàng)聯(lián) 

土壤成分分析標準物質(zhì)

<土壤>

1實驗部分

1.1主要儀器與試劑

電感耦合等離子體質(zhì)譜儀:X series II型,,配備有鉑采樣錐和截取錐、玻璃同心霧化器、XT接口(耐高鹽接口)和infinityⅡ型離子透鏡系統(tǒng),,美國熱電公司,;

密閉消解罐:10.0 mL,配聚四氟乙烯內(nèi)罐,,天津市一通電子工程設備廠,;

電子分析天平:FA2004型,,上海舜宇恒平科學儀器有限公司,;

氬氣:純度不低于99.995%,;

硝酸、鹽酸,、高氯酸:BVⅢ微電子級,,北京北納創(chuàng)聯(lián)生物技術研究院;

銅,、鉻,、鎘,、砷,、汞,、鉛標準儲備溶液:1 000 mg/L,,國家鋼鐵分析研究總院,使用時逐級稀釋成系列濃度的標準工作溶液,;

逆王水:HCl與HNO3的體積比為1∶3,;7 Li,9 Be,,59 Co,,115 In,140 Ce,,209 Bi,,238 U標準儲備液:均為1 000 mg/L,,國家鋼鐵分析研究總院,;

調(diào)諧液:含有10μg/L(1%HNO3為介質(zhì))的7 Li,,9 Be,59 Co,115 In,,140 Ce,,209 Bi,238 U等元素的混合溶液,;

103 Rh標準儲備溶液:1 000 mg/L,,國家鋼鐵分析研究總院,;

內(nèi)標溶液:10μg/L,用1%的稀硝酸溶液將103 Rh標準儲備溶液逐級稀釋至10µg/L,,實驗過程中經(jīng)蠕動泵帶動和樣品溶液通過1∶1的三通一起進入霧化器進行內(nèi)標校正,;

超純水系統(tǒng):Milli-Q Biocel型,美國Millipore公司,;

土壤樣品:城市周邊隨機采?。?/p>

實驗用玻璃器皿均用去離子水沖洗后在30%(V/V)的硝酸溶液中浸泡過夜,,取出再用去離子水沖洗3遍,再用超純水沖洗3遍,,備用,;

實驗用水為二次去離子水(電阻率為18.2MΩ·cm,由超純水系統(tǒng)制得),。

1.2儀器工作條件

RF發(fā)生器功率:1 400 W,;霧化氣:氬氣,流量為0.9 L/min,;冷卻氣:氬氣,流量為13 L/min,;輔助氣:氬氣,,流量為0.8 L/min;樣品錐(Pt):1.0mm,;截取錐(Pt):0.7 mm,;采樣深度:150 mm;分辨率:125 amu,;同位素監(jiān)控:63 Cu,52 Cr,,111 Cd,,75 As,202 Hg,208 Pb,;計數(shù)模式:跳峰,。

1.3樣品處理

準確稱取0.01 g(至0.000 1 g)干燥的土壤樣品(顆粒直徑度要求不大于75μm)置于10.0mL的聚四氟乙烯密閉消解內(nèi)罐中,加入2.0 mL的逆王水,,蓋緊內(nèi)蓋,,固定上熱縮套,置于不銹鋼外罐中,,加上螺紋彈簧和外蓋,,用扳手擰緊,置于烘箱中,,于160℃加熱消解6 h,。土壤樣品消解結(jié)束后,自然冷卻至室溫,,在通風櫥里打開密閉消解罐,,加入10.0 mL容量瓶中,,用少量多次潤洗消解內(nèi)罐,移至容量瓶中,,用水稀釋至標線,,備用,。同時制備空白溶液。所有樣品上機前再根據(jù)實際情況進行稀釋,。

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