【來源/作者】北納創(chuàng)聯(lián)
<土壤標準物質(zhì)>
原標題:凱氏定氮法測定土壤中水解性氮樣品處理條件的三維響應(yīng)曲面優(yōu)化
摘要 利用三維響應(yīng)曲面法優(yōu)化 LY/T 1228—2015 測定土壤中水解性氮含量的實驗條件,。為了縮短反應(yīng)時間,提高檢測效率,, 使用三維響應(yīng)曲面法對堿解蒸餾法的蒸餾條件進行優(yōu)化,, 并據(jù)此建立凱氏定氮儀直接測定土壤中水解性氮含量的方法,優(yōu)化后的實驗條件: NaOH 溶液的濃度為 2.7 mol/L,, 蒸汽比率為 100%,, 蒸餾時間為 5 min,。測定結(jié)果的相對標準偏差為 1.76%~2.64%(n=5) , 優(yōu)于堿解擴散法 (2.66%~3.61%) ,。對 3 個*標準物質(zhì)進行測定,, 測定結(jié)果與推薦值相符。與標準方法相比,, 該方法成本低,, 可操作性強, 特別適用于土壤環(huán)境質(zhì)量評價,、 地區(qū)土壤抽樣調(diào)查等大批量土壤樣品分析,。
土壤中水解性氮含量的測定, 對于研究土壤肥力,、 實施測土施肥,、 控制農(nóng)田面源污染具有重大意義。目前,, 土壤水解性氮的測定方法主要有酸水解法、 堿解擴散法和堿解蒸餾法等,。其中,, 酸水解法適用于有機質(zhì)含量較高的土壤, 但對有機質(zhì)缺乏的土壤測定結(jié)果不太理想,。土壤中有效氮變化比較大,, 我國一般用堿解擴散法測定水解性氮,此法檢測時間長,, 操作繁瑣,, 要用堿性膠液清洗, 較為費時費力,, 且由于玻璃板和擴散皿之間可能因密封不嚴而致氨氣逸出,, 造成內(nèi)外室之間污染, 測定結(jié)果重現(xiàn)性差,。而堿解蒸餾法則能避免這些問題,, 可提高分析速度和檢測數(shù)據(jù)的度。
使用堿解蒸餾法測定土壤中的水解性氮已有文獻報道,, 且目前多使用半自動定氮儀和全自動定氮儀測定,, 研究的主要方面在于堿度和蒸餾時間條件的優(yōu)化。筆者將蒸汽比率納入影響測定結(jié)果的因素中,, 并使用三維響應(yīng)曲面法對影響土壤中水解性氮測定結(jié)果的因素進行優(yōu)化,, 建立了檢出限更低, 穩(wěn)定性更好的實驗方法,。
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