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北京北納創(chuàng)聯(lián)生物技術(shù)研究...

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環(huán)境土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中金屬元素測(cè)定實(shí)驗(yàn)

閱讀:2317      發(fā)布時(shí)間:2018-12-6
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【來源/作者】北納創(chuàng)聯(lián) 

  1 實(shí)驗(yàn)部分

  1.1 主要儀器與試劑

  電感耦合等離子體質(zhì)譜儀:NexION 300D 型,美國(guó)珀金埃爾默公司,;

  微波消解儀:MARS6 型,,美國(guó)培安科技公司;

  智能溫控電熱板: DKQ–3C 型,,上海屹堯科技股份有限公司,;

  超純水機(jī): Academic 型, 美國(guó)密理博公司,;

  分析天平: ML204 型,, 感量為 0.1 mg, 瑞士梅特勒 – 托利多公司,;

  氬氣: 純度大于 99.999% ,;

  改性聚四氟乙烯消解罐 (TFM) : 微波消解型,,美國(guó)培安公司;

  土壤水系沉積物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):(1)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號(hào)為 GSS–13,,其中銅含量為(21.6±0.8) mg/kg,,鋅含量為(65±3)mg/kg,鉛含量為(21.6±1.2) mg/kg,,鎘含量為(0.13±0.01) mg/kg,,鎳含量為(28.5±1.2)mg/kg,鉻含量為(65±2) mg/kg,,(2)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號(hào)為GSD–22,,其中銅含量為(22.6±0.8) mg/kg,鋅含量為(59±2) mg/kg,,鉛含量為(17±1) mg/kg,,鎘含量為(0.165±0.01) mg/kg,鎳含量為(26±2)mg/kg,,鉻含量為(48±3) mg/kg,,中國(guó)地質(zhì)科學(xué)院地球物理地球化學(xué)勘查研究所;

  硝酸,、鹽酸:優(yōu)級(jí)純,;

  鍺、銦標(biāo)準(zhǔn)溶液:質(zhì)量濃度均為 1 000 μg/mL,,編號(hào)分別為GSB 04–1728–2004 和GSB 04–1731–2004,,北京標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)網(wǎng)

  鎳,、 銅,、 鋅、 鎘,、 鉛,、 鉻混合標(biāo)準(zhǔn)溶液: 質(zhì)量濃度均為 100 μg/mL, 編號(hào)為 BWT 30013–100–NCF–100,,北京北納創(chuàng)聯(lián)生物技術(shù)研究院,;

  實(shí)驗(yàn)用水為超純水。

  1.2 儀器工作參數(shù)

  RF 發(fā)生器功率: 1 350 W ,; 等離子體氣: Ar,, 流量為 17 L/min; 輔助氣: Ar,, 流量為 1.0 L/min ,;霧化氣: Ar, 流量為 0.95 L/min ,; 采樣錐孔徑: 1.1mm,; 截取錐孔徑: 0.9 mm,; 超級(jí)截取錐孔徑: 1.0mm; 霧化室溫度: 3 ℃,; 積分時(shí)間: 45s,; 模擬階段電壓: –1 750 V ; 脈沖階段電壓: 950 V,; 檢測(cè)方式:?jiǎn)吸c(diǎn)跳峰,; 掃描次數(shù): 30; 進(jìn)樣流量: 0.35 mL/mm,;甄別閾值:18,; 碰撞氣流量: 2.1 mL/min ; 雙電荷產(chǎn)率: <3% ,; 氧化物產(chǎn)率: <3%,。

  1.3 微波消解程序

  稱取(0.150 0±0.000 1) g干燥的土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),,置于微波消解罐底部,, 兩份不加土壤的消解罐作為空白, 分別依次加入 2 mL 硝酸,、 1 mL鹽酸,, 將消解罐放在微波消解儀上, 記錄位置,, 并設(shè)置如表 1 的升溫程序,。程序運(yùn)行完畢后, 冷卻至室溫,, 將消解液倒入小燒杯中,, 用少量純水分 3 次沖洗消解罐, 沖洗水倒入燒杯中,。在電熱板上于 140℃趕酸 30 min 后反復(fù)沖洗燒杯,, 定容至 50 mL, 待測(cè),。

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