固態(tài)油脂中
合成抗氧化劑的提取神器
我國廣泛使用的合法的油溶性合成抗氧化劑主要有4種:沒食子酸丙酯(PG)、叔丁基對苯二酚(TBHQ),、叔丁基對羥基茴香醚(BHA)和2,6-二叔丁基對甲酚(BHT),。其作用主要是減緩食用油脂(包括含油食品中的油脂)氧化變質(zhì)的速度,最大添加xian量(以油脂中的含量計)均為200mg/kg,。
目前,,合成抗氧化劑的檢測大多基于GB 5009.32-2016《食品安全國家標準 食品中9種抗氧化劑的測定》,其中用于液相色譜檢測的預處理技術為多次液液萃取結(jié)合C18固相萃取或凝膠滲透色譜法(GPC),。
國標預處理技術的缺點
效率低
每次樣品預處理操作僅能處理1個樣品,。
有機溶劑消耗量大
單次預處理就要消耗大量的有機溶劑。
操作繁瑣
多次液液萃取法,,需要多次震蕩離心,、吸取分層液體等操作,費時費力,。
GPC法需要昂貴的專用儀器
凝膠滲透色譜儀,,以及專用耗材——凝膠滲透色譜柱,。色譜柱損耗也較快,成本高昂,;且流過滲透色譜收集的溶液量比較大,,最后單次對幾十毫升溶液進行濃縮蒸干,對實驗人員危害也較大,。
這些都導致最終的檢測結(jié)果回收率較低,,重復性較差。
月旭科技新研發(fā)推出的液相色譜法測定固態(tài)油脂中4種合成抗氧化劑(PG,、TBHQ,、BHA、BHT)——預處理專用方法包AS-1產(chǎn)品,,從常溫下呈固態(tài)的食用動植物油脂和含油食品提取的固態(tài)油脂樣品中,,同時提取、分離和凈化這4種合成抗氧化劑,,以用于液相色譜檢測,。
本方法包的主要優(yōu)勢
預處理成本低
無需昂貴的儀器和耗材,僅需實驗室常規(guī)儀器和耗材,。
操作簡便
主要操作類似于QuEChERS,,無需多次液-液萃取等繁瑣的操作。
預處理效率高
可同時對多個樣品進行預處理操作,,使用本文方法包(AS-1型)最短耗時可控制在30min內(nèi),。
有機溶劑用量少
單次預處理操作可控制在20mL以內(nèi)。
安全環(huán)保
無需對大量有機溶劑進行蒸發(fā)濃縮的操作,,減小對實驗人員的危害,。
凈化效果好
能去除95%以上的油脂成分,可有效防止污染和堵塞液相色譜柱,,避免對儀器的損害,。
回收率高、穩(wěn)定性好
一般情況下,,PG,、TBHQ、BHA的回收率在80%~105%之間,,BHT的回收率在70%~90%之間,,各自回收率的重復性RSD<5%。
典型液相色譜檢測條件
液相色譜柱
分析柱:月旭Ultimate® XB-C18色譜柱,,4.6mm×250mm,,5μm,(貨號:00201-31043)。
保護柱:月旭Ultimate® XB C18,,4.6mm×10mm,,5μm,(貨號:00808-04001)(配不銹鋼保護柱柱套,,貨號:00808-01101),。
流動相
A相:含1%乙酸的40%乙腈水溶液;
B相:含1%乙酸的乙腈,。
梯度洗脫程序
流速
1.0mL/min,;
檢測波長
280nm;
柱溫
35℃,;
進樣體積
20μL,。
產(chǎn)品應用數(shù)據(jù)
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