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細(xì)辛藥材的檢測

閱讀:2465      發(fā)布時(shí)間:2016-7-1
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色譜條件:
色譜柱: 月旭 TopsilTMC18(4.6*250mm,,5μm)
流動相: 梯度:A 相:乙腈,B 相:水
檢測波長: 287nm
柱溫: 40℃
流速: 1ml/min
進(jìn)樣量: 10μl
注意事項(xiàng): 對進(jìn)樣量和溫度敏感

 

流動相:
梯度洗脫條件:
流動相 A:乙腈,,流動相B:水,;

 

樣品處理方法:
對照品溶液配制:精密稱取細(xì)辛脂素 0.005g 置于100ml 量瓶中加甲醇溶解稀釋至刻度,混勻,,過濾,,既得;
供試品溶液配制,,稱取本品粉末0.5g 置于錐形瓶中,,加入甲醇15ml 溶解密賽,稱定重量,,超聲處理45min,,放冷稱定重量,補(bǔ)足減失重量,,混勻,,過濾既得;
備注:按藥典要求,,細(xì)辛脂素峰理論塔板數(shù)不低于10 000,,色譜圖如下。

 

譜圖和數(shù)據(jù):
1. 細(xì)辛脂素對照品

2.細(xì)辛供試品

備注:
1) 該項(xiàng)目中使用了甲醇作為樣品溶劑,,其洗脫能力大于流動相的初始比例,,故峰形較易前延,因此進(jìn)樣量比較小的情況下,,峰形比較好,。
2) 由于中藥材中雜質(zhì)比較多,,故色譜柱應(yīng)“正向使用,反向沖洗”,,使用保護(hù)柱,。

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