手性柱Ultimate ImmoCellu使用說明書
色譜柱描述
填料結(jié)構(gòu):硅膠表面鍵合纖維素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)代替大賽路IB手性色譜柱
使用前注意事項
1) 色譜柱出廠保存在異丙醇中,,使用色譜柱之前建議用100%異丙醇低流速沖洗過隔夜,;
2) 色譜柱使用時柱壓不要超過10Mpa,超過該壓力使用會影響色譜柱的性能,;
3) 色譜柱可承受的柱溫范圍為0℃-40℃,;
4) 色譜柱可適用于正相模式、反向模式和極性有機模式,,在不同的模式轉(zhuǎn)化之前請使用異丙醇過渡,。
色譜條件
1. 正相流動相
1) 表格中烷烴為正己烷,,異己烷或正戊烷。
2) 流動相中醇的洗脫能力一般為甲醇>乙醇>異丙醇,,且隨著流動相中醇的含量提高,,樣品峰的保留時間縮短。
3) 甲醇在烷烴中的溶解性不好,,正己烷中甲醇的zui大含量是5%,。如果要烷烴中使用甲醇,同時加入一定量的乙醇,。
4) 色譜柱能使用100%的甲醇或乙腈,,如果要將正己烷換成甲醇或乙腈,或者要換成不同的極性溶劑,,強烈建議使用100%的異丙醇作為過渡溶劑,,過渡流速小一些,一般流速為0.2min/L左右(異丙醇粘度較大),。
5) 如果待分析樣品為酸性(堿性)化合物,,往往要在流動相中使用酸性(堿性)添加劑,。對于堿性化合物建議在流動相中加入堿性添加劑,,如二乙胺,,丁胺,,乙醇胺等,;而酸性化合物,,一般加入有機酸,,如三氟乙suan,,乙酸,,甲酸等,。有機酸或有機堿的加入量一般為 0.1%,不宜超過0.5%,。
6) 使用時的流動相中若有酸,、堿添加劑時,應(yīng)先用醇沖洗20倍柱體積,,然后封存,。
2.反相流動相
1) 反相流動相一般使用甲醇/水、乙腈/水,,流動相允許的zui高有機相比例為100%,,zui高的水相比例為90%。
2) 當需要使用緩沖溶液時,,緩沖液的濃度不宜太高,,有機和無機的緩沖溶液濃度分別不能超過1.5%和0.3%。
3) 色譜柱可承受的緩沖溶液pH范圍為3.0-7.5,,超過該范圍時會降低色譜柱的壽命,。
4) 使用時的流動相中若無緩沖液時,,可以用甲醇沖洗20倍柱體積后直接封存;使用時的流動相中若有緩沖液,,應(yīng)先用30%甲醇水溶液沖洗20倍柱體積,,再用甲醇沖洗封存。