使用前注意事項(xiàng)
1) 色譜柱出廠保存在異丙醇中,使用色譜柱之前建議用100%異丙醇低流速?zèng)_洗過(guò)隔夜,;
2) 色譜柱使用時(shí)柱壓不要超過(guò)10Mpa,超過(guò)該壓力使用會(huì)影響色譜柱的性能,;
3) 色譜柱可承受的柱溫范圍為0℃-40℃,;
4) 色譜柱可適用于正相模式、反向模式和極性有機(jī)模式,,在不同的模式轉(zhuǎn)化之前請(qǐng)使用異丙醇過(guò)渡,。
色譜條件
1. 正相流動(dòng)相
1) 表格中烷烴為正己烷,異己烷或正戊烷,;
2) 流動(dòng)相中醇的洗脫能力一般為甲醇>乙醇>異丙醇,,且隨著流動(dòng)相中醇的含量提高,樣品峰的保留時(shí)間縮短,;
3) 甲醇在烷烴中的溶解性不好,,正己烷中甲醇的zui大含量是5%。如果要烷烴中使用甲醇,,同時(shí)加入一定量的乙醇,;
4) 色譜柱能使用100%的甲醇或乙腈,如果要將正己烷換成甲醇或乙腈,,或者要換成不同的極性溶劑,,強(qiáng)烈建議使用100%的異丙醇作為過(guò)渡溶劑,過(guò)渡流速小一些,,一般流速為0.2min/L左右(異丙醇粘度較大),;
5) 如果待分析樣品為酸性(堿性)化合物,往往要在流動(dòng)相中使用酸性(堿性)添加劑,。對(duì)于堿性化合物建議在流動(dòng)相中加入堿性添加劑,,如二乙胺,丁胺,,乙醇胺等,;而酸性化合物,,一般加入有機(jī)酸,如三氟.乙.suan,,乙酸,,甲酸等。有機(jī)酸或有機(jī)堿的加入量一般為0.1%,,不宜超過(guò)0.5%,;
6) 使用時(shí)的流動(dòng)相中若有酸、堿添加劑時(shí),,應(yīng)先用醇沖洗20倍柱體積,,然后封存。
2. 反相流動(dòng)相
1) 反向流動(dòng)相一般使用甲醇/水,、乙腈/水,,流動(dòng)相允許的zui高有機(jī)相比例為100%,zui高的水相比例為90%,;
2) 當(dāng)需要使用緩沖溶液時(shí),,緩沖液的濃度不宜太高,有機(jī)和無(wú)機(jī)的緩沖溶液濃度分別不能超過(guò)1.5%和0.3%,;
3) 色譜柱可承受的緩沖溶液pH范圍為3.0-7.5,,超過(guò)該范圍時(shí)會(huì)降低色譜柱的壽命;
4) 使用時(shí)的流動(dòng)相中若無(wú)緩沖液時(shí),,可以用甲醇沖洗20倍柱體積后直接封存,;使用時(shí)的流動(dòng)相中若有緩沖液,應(yīng)先用30%甲醇水溶液沖洗20倍柱體積,,再用甲醇沖洗封存,。
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