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實驗技巧 | 揮發(fā)性或粘度高的試劑,，流動相配置需注意
流動相是高效液相檢測中非常重要的一個環(huán)節(jié),，其操作的合規(guī)性和準確性直接影響到實驗結果的準確性和有效性,。在日常檢測中,，我們經常會遇到流動相含有揮發(fā)性試劑（如三氟yi酸（TFA）、三乙胺,、濃氨等）的情況,；也會遇到含粘度較高的組分（如磷酸等）。這些組分在流動相配置時,，其添加方法需要特別注意,，以免因試劑揮發(fā)或放液不wan全而影響實驗結果。
三乙胺是液相流動相中常用的一種組分,，起到調節(jié)pH,，屏蔽固定相上的硅羥基從而修飾峰形，改善峰拖尾等作用,。同時它也是一種揮發(fā)性試劑,，如按常規(guī)方法，在液面以上放液,，就會出現(xiàn)因三乙胺揮發(fā)導致的流動相配置不準確的情況,，因此在添加三乙胺等揮發(fā)性試劑時，建議選用量入式移液管,，伸至液面以下再放液,。
示例
某項目，流動相為：15mmol/L磷酸二氫鉀溶液（含0.06%三乙胺和0.14%磷酸）
流動相配置一：常規(guī)配置方法,，三乙胺在液面以上放液,，配置流動相。
通過以上兩圖對比可發(fā)現(xiàn),，不同的流動相配置操作,，會導致出峰時間的明顯變化。
結論
配置流動相時,，要按不同試劑的特性選擇合適的配制方法,，不能一概而論。
1）對于揮發(fā)性試劑,，如三乙胺,，二乙胺，三氟yi酸,，七氟丁酸等,，添加時，為避免揮發(fā)導致濃度差異,，配置時將移液管插入到液面以下再放液,。
2）對于粘稠試劑，如磷酸,，量取時要盡量慢,，吸取完畢后用紙巾擦拭管口周圍，避免試劑附著在管口,，影響添加試劑的濃度,。添加時，要注意放緩放液速度,，以避免因放液過快,，部分試劑還附著在移液管壁沒有流下,，導致流動相的濃度差異。